-
1 обработка под водой
обработка под водойапрацоўка пад вадойРусско-белорусский словарь математических, физических и технических терминов > обработка под водой
-
2 обработка
обработкаапрацоўка, -кі- обработка абразивная
- обработка автоматизированная
- обработка баз данных
- обработка в активной жидкой среде
- обработка видеоинформации
- обработка высокоскоростная
- обработка гнезда корпуса
- обработка давлением
- обработка данных
- обработка данных автоматизированная
- обработка данных автоматическая
- обработка деталей финишная
- обработка звуковой информации
- обработка зрительной информации
- обработка зубчатых колёс
- обработка изображений
- обработка изображений цифровая
- обработка импульсная лазерная
- обработка информации
- обработка информации аналоговая
- обработка информации быстрая
- обработка информации оптико-электронная
- обработка информации оптическая
- обработка информации параллельная
- обработка информации поразрядная
- обработка информации распределённая
- обработка информации статистическая
- обработка информации цифровая
- обработка информационных массивов
- обработка компьютерная
- обработка лазерная
- обработка лазерная внутрирезонаторная
- обработка лазерно-графическая
- обработка логическая
- обработка магнитошумовой информации
- обработка материалов
- обработка механическая
- обработка микропроцессорная
- обработка на фрезерном станке
- обработка нелинейная цифровая
- обработка непрерывных сигналов
- обработка одновременная нескольких деталей
- обработка оптическая
- обработка оптическая параллельная
- обработка первоначальная
- обработка плазменная
- обработка плазмой инертных газов
- обработка плазмоэлектрохимическая
- обработка под водой
- обработка полученной информации
- обработка последующая
- обработка предварительная
- обработка прецизионная
- обработка радиационная
- обработка распределённая
- обработка сигналов
- обработка сигналов микропроцессорная
- обработка сигналов цифровая ЦОС
- обработка сигналов цифровая
- обработка скоростная
- обработка событий корреляционным методом
- обработка спеклограмм
- обработка сплавов с особыми свойствами
- обработка стали в азотной плазме
- обработка струйно-абразивная
- обработка температурная
- обработка термовакуумная
- обработка термоциклическая
- обработка трековых картин
- обработка ферроабразивным порошком
- обработка финишная
- обработка химико-термическая ХТО
- обработка химико-термическая
- обработка химическая
- обработка цифровая
- обработка шаговыми резцами
- обработка экспериментальных данных
- обработка электротермическаяРусско-белорусский словарь математических, физических и технических терминов > обработка
-
3 обработка
ж.( механическая) lavorazione f; ( химическая) trattamento m; вчт. elaborazione fобработка в восстановительной атмосфере — метал. trattamento riducente
- авиважная обработкаэлектроннолучевая обработка, обработка электронным лучом — trattamento con raggi elettronici
- автоклавная обработка
- автоматическая обработка
- автономная обработка
- аналоговая обработка
- анодная обработка
- анодно-механическая обработка
- антикоррозионная обработка
- антисептическая обработка
- бактерицидная обработка
- обработка без снятия стружки
- биологическая обработка
- быстрая обработка
- вакуумная обработка
- обработка в барабане
- обработка в глубоком вакууме
- обработка в горячем состоянии
- взрывная обработка
- обработка взрывом
- обработка в истинном масштабе времени
- обработка в ковше
- внепечная обработка
- обработка водой
- обработка воды
- обработка в патроне
- обработка вручную
- обработка всухую
- обработка в холодном состоянии
- выборочная обработка
- высокотемпературная обработка
- гальваническая обработка
- обработка гербицидами
- гомогенизирующая обработка
- горячая обработка
- групповая обработка
- обработка давлением
- обработка данных
- дистанционная обработка
- диффузионная обработка
- обработка документации
- обработка древесины
- дробеструйная обработка
- защитная обработка
- обработка зубилом
- обработка изображений
- изотермическая обработка
- инсектицидная обработка
- интегрированная обработка
- обработка информации
- обработка камня
- каталитическая обработка
- кислотная обработка
- обработка кислотой
- обработка коммерческих данных
- комплексная обработка
- лабораторная обработка
- лазерная обработка
- массовая обработка
- машинная обработка
- обработка металлической щёткой
- обработка металлов
- механическая обработка
- мокрая обработка
- обработка молотом
- обработка на бета-фазу
- обработка на расточном станке
- обработка на сорбит
- обработка на станке
- обработка на строгальном станке
- обработка на токарном станке
- начальная обработка
- обработка негатива
- непрерывная обработка
- низкотемпературная обработка
- обработка облучением
- огнезащитная обработка
- окончательная обработка
- оперативная обработка
- отделочная обработка
- пакетная обработка
- параллельная обработка
- первичная обработка
- пескоструйная обработка
- плазменно-лучевая обработка
- обработка пламенем
- пластическая обработка
- обработка плёнки
- поверхностная обработка
- обработка погружением
- обработка под размер
- обработка по копиру
- обработка по лекалу
- получистовая обработка
- обработка по приоритету
- последовательная обработка
- последующая обработка
- поточная обработка
- обработка почвы
- обработка по шаблону
- предварительная обработка
- прецизионная обработка
- противогнилостная обработка
- противонакипная обработка
- радиационная обработка
- размерная обработка
- регенерирующая обработка
- обработка резанием
- обработка результатов
- ручная обработка
- серийная обработка
- обработка серной кислотой
- обработка серой
- обработка сигналов
- синхронная обработка
- скоростная обработка
- обработка смолами
- обработка сообщений
- обработка списков
- обработка с произвольной выборкой
- стабилизирующая обработка
- статистическая обработка
- обработка сточных вод
- сухая обработка
- тепловая обработка
- термическая обработка
- термокаталитическая обработка
- термокислотная обработка
- термомеханическая обработка
- токарная обработка
- тонкая обработка
- обработка точением
- улучшающая обработка
- ультразвуковая обработка
- обработка управленческих данных
- управляемая обработка
- фасонная обработка
- фигурная обработка
- физико-химическая обработка
- фоновая обработка
- фотографическая обработка
- фрезерная обработка
- фунгицидная обработка
- химическая обработка
- холодная обработка
- централизованная обработка
- частичная обработка
- черновая обработка
- чистовая обработка
- обработка шламов
- обработка шлифовальным кругом
- щелочная обработка
- обработка щёлочью
- электроимпульсная обработка
- электроискровая обработка
- электролитическая обработка
- электромеханическая обработка
- электронная обработка
- электрохимическая обработка
- электроэрозионная обработка
- обработка эмульсионного слоя -
4 обработка водой под давлением
nchem. DruckwasserwäscheУниверсальный русско-немецкий словарь > обработка водой под давлением
-
5 operation
1. работа; операция; процессstring operation — операция над строками; строковая операция
single operation — единичная операция; полудуплексная работа
2. действие; функционирование; режим работы3. гидрофилизация4. травление5. управление машиной со стороны приёмки6. донаборная обработка текста7. набор на клавиатуре8. работа на клавиатуреprinting operation — процесс печатания, печатание
read operation — процесс чтения, чтение; считывание
start-stop operation — старт-стопный режим, работа «толчками»
matrix operation — матричная операция; операция над матрицей
underwater operation — работа под водой; подводная операция
-
6 smooth operation
1. плавная работаsingle operation — единичная операция; полудуплексная работа
underwater operation — работа под водой; подводная операция
2. гладкая обработкаEnglish-Russian big polytechnic dictionary > smooth operation
-
7 work
1) работа; труд; действие; функционирование2) обработка3) обрабатываемая заготовка; обрабатываемая деталь; обрабатываемое изделие4) механизм5) конструкция6) мн. ч. завод; фабрика; мастерские; технические сооружения; строительные работы7) мн. ч. работающие части механизма, подвижные органы механизма8) работать; обрабатывать9) действовать, двигаться, поворачиваться ( о подвижных частях механизмов)10) коробиться•work performed with materials in a smaller quantity — работа, выполненная с недостаточным использованием материалов
work performed without the necessary diligence — работа, выполненная небрежно
work which is not in accordance with specifications — работа, не соответствующая техническим требованиям
work which is not in accordance with the requirements of the engineer — работа, не отвечающая требованиям инженера
to work down — 1) осаживать ( вниз); оседать 2) обрабатывать на меньший размер
to work in — вделывать, вмонтировать
to work into — углубляться во что-либо, уходить внутрь
to work off — 1) соскакивать, соскальзывать ( во время работы) 2) снимать (напр. стружку)
to work on — действовать на что-либо, оказывать влияние на что-либо
to work out — 1) разрабатывать (план, проект) 2) вырабатывать (что-либо) из чего-либо (напр. вытачивать, выстрагивать, выфрезеровывать) 3) выскакивать, выпадать во время работы
to work over — обрабатывать вторично, перерабатывать, подвергать переработке
to work upon — действовать на что-либо, оказывать влияние на что-либо
- work executed - work in process - work of acceleration - work of deformation - work of ideal cycle - work of resistance - work on arbour - works under way - access to works - actual progress of works - amendment of the date of completion of works - amount of the executed works - applied work - asphalt work - assessment of works - auxiliary work - bank work - bargain work - beat-cob work - betterment work - black and white work - bluff work - bonus work - bosh brick work - branch work - branched work - bright work - carpenter's work - cast steel work - cessation of works - chased work - check of works - checking of works - chequer work - chequered work - cindering work - civil works - civil and erection works - clay work - clearing work - commencement of works - completed works - completion of works - concrete work - diversion work - condensing works - construction works - consumed work - continuous execution of works - contract works - cost of works - cost of uncovering works - covered-up works - date of commencement of works - date of completion of works - day-to-day work - day wage work - dead work - defective works - delay in completion of works - delayed completion of works - demolition works - description of works - design and survey works - desilting works - diaper work of bricklaying - drainage work - dredge work - dressing works - drove work - earth works - effective work - embossed work - emergency works - engineering works - erecting works - erection works - examination of works - excavation works - execution of works - expected period of works - extension of the time for completion of works - external work - face work - fascine work - field works - finely finished work - finishing work - fitter's works - flat trellis work - float work - forming work - forthcoming works - frosted rustic work - gauge work - gauged work - geologic works - geological works - grading works - gunite work - heading work - health work - hot work - hydro-meteorologic works - hydro-meteorological works - inadequate progress of works - incomplete lattice work - indicated work - inlaid work - inspection of works - installation work - intake works - irrigation works - jack works - jobbing work - joggle work - ladder work - line work - link work - locksmith's work - machine work - main works - maintenance work - management of works - maritime works - metal work - milling work - motion work - multiple lattice work - nature of works - neat work - negative work - night work - no-load work - odd works - on the site works - order of execution of works - outlet work - outstanding works - overhead works - panel work - partially completed works - part of works - paternoster work - period of works - period of execution of works - permanent works - pilot-scale work - plane frame work - planer work - pneumatic work - port work - portion of works - pottery work - precision work - preliminary works - preparatory works - pressure cementing work - programme of works - progress of works - proper execution of works - prospecting works - public works - pump works - quantity of works - rag work - R and D work - random work - range work - reclamation work - recoverable-strain work - recuperated work - reflected work - reliability of works - relief work - remedial works - repair work - repairing work - required work - research work - resumption of works - retaining works - reticulated work - right of access to works - river training works - rustic work - safety of works - schedule of works - scope of work - shaper work - sheet metal work - shift work - smith and founder work - spillway works - starting work - step-by-step check of works - step-by-step checking of works - stick and rag work - stoppage of works - subcontract works - submarine work - substituted works - sufficiency of works - supervision for works - supervision for of works - survey work - survey and research works - suspension of works - taking over of works - task work - temporary work - test work - test-hole work - three-coat work - through-carved work - time for completion of works - timely completion of works - tool work - topiary work - topographic works - topographical works - track work - treatment works - trellis work - trench work - trestle work - turning work - uncompleted works - uncovering of works - upon completion of works - variations in works - variations of works - volume of works - wiring work - X-ray workto complete works (in the time stipulated in the contract) — завершать работы (в срок, оговорённый в контракте)
* * *1. работа2. изделие3. обработка4. возводимый объект (строительства) ( по подрядному договору); конструкция, сооружение5. работа, мощность6. pl сооружение, сооружения7. pl завод, фабрика, мастерскиеwork above ground — наземные работы ( в отличие от подземных и подводных); работы, производимые на поверхности земли
work below ground ( level) — подземные работы
work carried out on site — работы, выполненные на стройплощадке
work done in sections — работа, выполненная отдельными секциями [частями]
work in open excavations — работы в открытых выемках [горных выработках]
work in progress — (строительные) работы в стадии выполнения, выполняемые [производимые] (строительные) работы; объект в стадии строительства
work in water — работы, производимые в воде [под водой]
work near water — работы, производимые близ водоёмов или рек
- work of deformationwork on schedule — работы в процессе выполнения ( по графику); работы, предусмотренные планом [графиком]
- work of external forces
- work of internal forces
- above-ground works
- additional work
- agricultural works
- alteration work
- ashlar work
- auxiliary work
- avalanche baffle works
- axed work
- backfill work
- backing masonry work
- bag work
- bench work
- block work
- brewery works
- brick work
- broken-color work
- brush work
- building work
- building site works
- carcass work
- carpenter's work
- cement works
- chemical production works
- civil engineering work
- coast protection works
- cob work
- completed work
- complicated building work
- concrete work
- concrete block masonry work
- concrete masonry work
- constructional work
- construction work
- continuous shift work
- contract work
- coursed work
- crib work
- day work
- dead work
- defective work
- defence works
- deformation work
- demolition work
- development work
- diver's works
- diversion works
- donkey work
- drainage works
- earth work
- earth-moving work
- elastic work of a material
- electric work
- electricity production works
- emergency work
- enclosed construction works
- engineering works
- erection work
- erosion protection works
- excavation works
- experimental work
- external work
- extra work
- facing work
- factory work
- fascine work
- finishing work
- finish work
- floating construction works
- flood-control works
- flood-protection works
- floor work
- floor-and-wall tiling work
- floor covering work
- food industry production work
- foundation work
- funerary works
- further day's work
- gas works
- gauged work
- glazed work
- glazier's work
- half-plain work
- hammered work
- hand work
- handy work
- heat insulation work
- heavy work
- highly mechanized work
- hot work
- in-fill masonry work
- innovative construction work
- insulating work
- intake works
- internal work in the system
- ironmongery work
- joinery work
- land retention works
- landslide protection works
- loading works
- manual work
- marine works
- metallurgical processing works
- night work
- nonconforming work
- office work
- off-the-site work
- one-coat work
- open-air intake works
- open construction works
- ornamental works
- ornate work
- outlet works
- overhang work
- overhead work
- permanent works up to ground level
- petroleum extraction works
- piece work
- pitched work
- plaster work
- plumbing work
- power production works
- precast works
- production works
- promotion work
- protection works
- protective works
- public works
- random ashlar work
- refurbishment work
- refuse disposal works
- refuse incineration works
- regulation works
- reinforced concrete work
- research work
- reticulated work
- road transport works
- roof tiling work
- rubble ashlar masonry work
- sanitary works
- sea defence works
- sediment exclusion works
- sewage disposal works
- single construction works
- smillage-axed work
- solid plaster work
- steel construction works
- steel works
- steel plate work
- structural restoration work
- surface transport works
- temporary works
- textile work
- three-coat work
- tiling work
- training works
- transport works
- treatment works
- two-coat work
- underground work
- underwater work
- unloading works
- vermiculated work
- virtual work
- waste disposal works
- water works
- water treatment works -
8 work
- work
- n1. работа
2. изделие
3. обработка
4. возводимый объект (строительства) ( по подрядному договору); конструкция, сооружение
5. работа, мощность
6. pl сооружение, сооружения
7. pl завод, фабрика, мастерские
work above ground — наземные работы ( в отличие от подземных и подводных); работы, производимые на поверхности земли
work below ground ( level) — подземные работы
work carried out on site — работы, выполненные на стройплощадке
work done in sections — работа, выполненная отдельными секциями [частями]
work in open excavations — работы в открытых выемках [горных выработках]
work in progress — (строительные) работы в стадии выполнения, выполняемые [производимые] (строительные) работы; объект в стадии строительства
work in water — работы, производимые в воде [под водой]
work near water — работы, производимые близ водоёмов или рек
work on schedule — работы в процессе выполнения ( по графику); работы, предусмотренные планом [графиком]
- work of deformation
- work of external forces
- work of internal forces
- above-ground works
- additional work
- agricultural works
- alteration work
- ashlar work
- auxiliary work
- avalanche baffle works
- axed work
- backfill work
- backing masonry work
- bag work
- bench work
- block work
- brewery works
- brick work
- broken-color work
- brush work
- building work
- building site works
- carcass work
- carpenter's work
- cement works
- chemical production works
- civil engineering work
- coast protection works
- cob work
- completed work
- complicated building work
- concrete work
- concrete block masonry work
- concrete masonry work
- constructional work
- construction work
- continuous shift work
- contract work
- coursed work
- crib work
- day work
- dead work
- defective work
- defence works
- deformation work
- demolition work
- development work
- diver's works
- diversion works
- donkey work
- drainage works
- earth work
- earth-moving work
- elastic work of a material
- electric work
- electricity production works
- emergency work
- enclosed construction works
- engineering works
- erection work
- erosion protection works
- excavation works
- experimental work
- external work
- extra work
- facing work
- factory work
- fascine work
- finishing work
- finish work
- floating construction works
- flood-control works
- flood-protection works
- floor work
- floor-and-wall tiling work
- floor covering work
- food industry production work
- foundation work
- funerary works
- further day's work
- gas works
- gauged work
- glazed work
- glazier's work
- half-plain work
- hammered work
- hand work
- handy work
- heat insulation work
- heavy work
- highly mechanized work
- hot work
- in-fill masonry work
- innovative construction work
- insulating work
- intake works
- internal work in the system
- ironmongery work
- joinery work
- land retention works
- landslide protection works
- loading works
- manual work
- marine works
- metallurgical processing works
- night work
- nonconforming work
- office work
- off-the-site work
- one-coat work
- open-air intake works
- open construction works
- ornamental works
- ornate work
- outlet works
- overhang work
- overhead work
- permanent works up to ground level
- petroleum extraction works
- piece work
- pitched work
- plaster work
- plumbing work
- power production works
- precast works
- production works
- promotion work
- protection works
- protective works
- public works
- random ashlar work
- refurbishment work
- refuse disposal works
- refuse incineration works
- regulation works
- reinforced concrete work
- research work
- reticulated work
- road transport works
- roof tiling work
- rubble ashlar masonry work
- sanitary works
- sea defence works
- sediment exclusion works
- sewage disposal works
- single construction works
- smillage-axed work
- solid plaster work
- steel construction works
- steel works
- steel plate work
- structural restoration work
- surface transport works
- temporary works
- textile work
- three-coat work
- tiling work
- training works
- transport works
- treatment works
- two-coat work
- underground work
- underwater work
- unloading works
- vermiculated work
- virtual work
- waste disposal works
- water works
- water treatment works
Англо-русский строительный словарь. — М.: Русский Язык. С.Н.Корчемкина, С.К.Кашкина, С.В.Курбатова. 1995.
-
9 Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
-
10 NiO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > NiO
-
11 MgO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > MgO
-
12 CuO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > CuO
-
13 Druckwasserwäsche
сущ.1) хим. обработка водой под давлением2) нефт. очистка (газа) мокрым способом под давлением, промывка водой под давлением -
14 plate
1. пластина; плита2. стереотип; гальваностереотип; стереотипировать; изготовлять гальваностереотип3. фотопластинка4. наносить гальваническое покрытие5. гравюра; эстамп; вкладная иллюстрация6. экслибрис7. удалять краску с пробельных элементов формы8. вымывать неэкспонированные участки фотоформыadhesive mounted plate — печатная форма, закреплённая приклеиванием
9. алюминиевая офсетная формная пластина10. алюминиевая офсетная печатная формаplate thickness — толщина пластины, толщина печатной формы
11. алюминиевая формная пластина12. алюминиевая печатная формаaqueous-developed plate — печатная форма, получаемая с использованием водного проявления
Ben Day plate — клише, в котором часть элементов изображения создана тангированием
13. изогнутая стереотипная печатная форма14. биметаллическая формная пластина15. биметаллическая печатная формаblank plate — пластина, подготовленная для гравирования
bridge plate — направляющий мостик, направляющая пластина
chalk plate — стальная пластина, покрытая мелом
16. фототипная печатная форма17. фототипная вкладная иллюстрация18. многокрасочная иллюстрация19. клише для многокрасочной печати; цветоделённая печатная формаcolor line plate — гальваностереотип, подлитый способом «колор лайн»
combination halftone-and-line plate — смешанная печатная форма, содержащая растровые и штриховые изображения
computer output printed paper plate — бумажная печатная форма с выходными данными, полученными из ЭВМ
conversion plate — форма глубокой печати, изготовленная с офсетной фотоформы
20. круглый стереотип21. изогнутая печатная формаdata plate — табличка основных параметров; фирменная табличка
deep-etch plate — офсетная печатная форма с углублёнными печатающими элементами, форма глубокого офсета
22. высекальный штамп23. штемпель, штемпельная пластина, штемпельная формаdiffusion transfer plate — форма, полученная способом диффузионного переноса изображения
direct image plate — форма с прямым изображением ; печатная форма, полученная прямым копированием
24. распашная иллюстрация; распашной вкладной лист25. форма для печатания распашной иллюстрацииduplicate plate — дубликат клише, форма-дубликат; вторичная печатная форма, стереотипная печатная форма, стереотип
26. форма, полученная гравированием27. стапельный стол самонаклада28. подающая планка; толкатель самонаклада29. плоская печатная форма30. слабая печатная формаplate copy — копия, полученная с формы
31. слабый диапозитив или негативflexo plate — флексографская печатная форма, форма флексографской печати
32. кассета фальцевальной машины33. сфальцованная иллюстрация34. неподвижный бортик, пластина для долевой загибки ткани35. рабочая пластина переднего упора36. передний упор37. полосная вкладная иллюстрация38. вкладной лист, имеющий формат страницыhalftone plate — растровая печатная форма; растровое клише
halftone color plate — растровое клише для многокрасочной печати; растровая цветоделённая печатная форма
hand-engraved plate — форма глубокой печати, полученная ручным способом
hard edges plate — растровое клише, дающее более тёмное изображение по краям
high speed projection plate — формная пластина высокой светочувствительности для проекционной съёмки
imaged plate — копия, экспонированная формная пластина
image receiving plate — пластина, воспринимающая изображение
ink plate — раскатная плита, красочная плита
laminated plate — ламинированная формная пластина; тонкая листовая форма
line plate — штриховая печатная форма; штриховое клише
39. форма плоской печати40. офсетная формная пластинаlithographic electrostatic printing plate — офсетная печатная форма, изготовленная электростатическим способом
41. магниевая формная пластина42. магниевая печатная формаmagnetic plate — печатная форма с металлической подложкой для крепления на магнитном формном цилиндре
43. эталонная печатная форма44. шрифтоноситель на пластинеminus plate — печатная форма, на которой печатающие элементы расположены ниже непечатающих
45. полиметаллическая формная пластина46. полиметаллическая офсетная форма47. выворотная форма48. формная пластина с негативным копировальным слоем49. печатная форма негативного копирования50. фотополимерная форма высокой печати типа «найлопринт»51. фотополимеризующаяся пластина типа «найлопринт»offset paper plate — бумажная офсетная форма, офсетная форма на гидрофильной бумаге
52. бумажная формная пластина53. бумажная печатная формаpattern plate — оригинальная форма, предназначенная для матрицирования
photodirect plate — бумажная формная пластина с ортохроматическим покрытием на основе галоидного серебра
54. фотополимерная пластина55. фотополимерная печатная форма56. печатная форма, полученная на пластмассовой пластине прямым способом, полимерная печатная формаswash plate — диск, насаженный на ось не под прямым углом
57. пластмассовый стереотипplus plate — печатная форма, на которой печатающие элементы возвышаются над непечатающими
58. диапозитив на фотопластинке59. формная пластина с позитивным копировальным слоемguide plate — направляющая пластина; кондуктор
60. печатная форма позитивного копированияpositive-acting plate — офсетная пластина, имеющая после копирования видимое прямое изображение
positive working printing plate — позитивная формная пластина, формная пластина позитивного копирования
powder etched plate — печатная форма, вытравленная с припудриванием
powderless etched plate — печатная форма, вытравленная без припудривания
pressing plate — прессующая губка, прессующая пластина
press-ready plate — форма, готовая к печати
61. формная пластина62. форма для многокрасочного печатания63. репродукционная фотопластинка64. перфорированная печатная форма; печатная форма с перфорированными краями65. форма с пробитыми приводочными отверстиями66. планка механизма бокового равнения67. металлическая пластина на переднем краю накладного столаregistered plate — форма, установленная в положение точной приводки
68. ребристый стереотип69. ребристая печатная формаscan plate — клише, изготовленное на фотоэлектрогравировальной машине
70. клише, имеющее растр на штрихах и заливках рисунка71. растровое клише72. очувствлённая формная пластина73. светочувствительная фотопластинкаshort-lived plate — печатная форма, имеющая малую тиражестойкость
stereotype plate — стереотип, стереотипная печатная форма, вторичная печатная форма
74. офсетная формная пластина субтрактивного типа75. форма позитивного копированияtension lock-up plate — печатная форма, закреплённая натягом
test printing plate — контрольная печатная форма, тест-форма, печатная форма для контрольных испытаний
tipped-in plate — приклеенная иллюстрация, вклейка
76. триметаллическая формная пластина77. триметаллическая печатная формаtub-grained plate — пластина, зернённая шариками
water-cooled plate — форма, охлаждаемая водой, форма с водяным охлаждением
water-developed plate — копия, проявляемая водой
web supporting plate — лентонаправляющая пластина; пластина, служащая опорой для ленты
78. офсетная пластина для изготовления формы способом натирания79. офсетная печатная форма, изготовленная способом натиранияplate supporting surface — поверхность, несущая печатную форму
-
15 SDR 17,6
8.11 Стойкость к медленному распространению трещин
Определение стойкости к медленному распространению трещин проводят по ГОСТ 24157 на одном образце трубы с четырьмя продольными надрезами, нанесенными на наружную поверхность трубы. Испытание распространяют на трубы с номинальной толщиной стенки более 5 мм.
Надрез осуществляют на фрезерном станке, снабженном (для опоры образца по внутреннему диаметру) горизонтальным стержнем, жестко закрепленным на столе.
Фрезу (рисунок 4) с режущими V-образными зубьями под углом 60° шириной 12,5 мм устанавливают на горизонтальном валу. Скорость резания должна составлять (0,010 ± 0,002) (мм/об)/зуб. Например, фреза с 20 зубьями, вращающаяся со скоростью 700 об/мин, при скорости подачи 150 мм/мин будет иметь скорость резания 150/(20 ´ 700) = 0,011 (мм/об)/зуб. Фрезу не следует использовать для других материалов и целей и после нанесения надреза длиной 100 м ее заменяют.
Определяют минимальную толщину стенки по 8.4.4 и отмечают место первого надреза, затем наносят метки, обозначающие места трех последующих надрезов, которые должны располагаться равномерно по окружности трубы и на равном расстоянии от торцов.
По линиям меток измеряют толщину стенки с каждого торца и рассчитывают среднюю толщину стенки для каждой линии надреза е.
d - наружный диаметр трубы; е - толщина стенки трубы; еост - остаточная толщина стенки трубы; l - длина надреза;
Рисунок 4
По таблице 5 выбирают значение остаточной толщины стенки еост
Таблица 5
В миллиметрах
Номинальный наружный диаметр d
Остаточная толщина стенки ежкдля труб
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
SDR 9
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
50
-
-
-
-
-
-
-
-
4,4
4,6
63
-
-
-
-
-
-
4,5
4,8
5,5
5,8
75
-
-
-
-
4,3
4,5
5,3
5,6
6,5
6,9
90
4,1
4,3
4,2
4,4
5,1
5,4
6,4
6,7
7,9
8,3
110
4,9
5,2
5,1
5,4
6,3
6,6
7,8
8,2
9,6
10,1
125
5,5
5,8
5,8
6,1
7,2
7,5
8,9
9,3
10,9
11,5
140
6,2
6,6
6,5
6,8
8,0
8,4
9,9
10,4
12,2
12,9
160
7,1
7,5
7,4
7,8
9,2
9,7
11,4
12,0
14,0
14,7
180
8,0
8,4
8,3
8,8
10,4
10,9
12,8
13,4
15,7
16,5
200
8,9
9,3
9,3
9,8
11,5
12,1
14,2
14,9
17,5
18,4
225
10,0
10,5
10,5
11,0
12,9
13,6
16,0
16,8
19,6
20,6
250
11,1
11,6
11,5
12,1
14,4
15,1
17,7
18,6
21,8
22,9
280
12,4
13,0
12,9
13,6
16,1
16,9
19,8
20,8
24,3
25,6
315
14,0
14,7
14,6
15,3
18,2
19,1
22,3
23,5
27,3
28,7
Примечания
1 Остаточная толщина стенки соответствует 0,78 - 0,82 номинальной толщины стенки.
2 При расчете глубины надреза выбирают максимальное значение остаточной толщины стенки
Глубину каждого надреза n рассчитывают как разность между значениями средней толщины стенки по линии этого надреза eср и остаточной толщины стенки еост. Длина надреза при полной глубине должна соответствовать номинальному наружному диаметру трубы ± 1 мм.
Надрезы осуществляют попутным фрезерованием на рассчитанную для каждого надреза глубину n. На испытуемый образец с обоих концов устанавливают заглушки типа а по ГОСТ 24157, в качестве рабочей жидкости используют воду.
Испытуемый образец выдерживают в ванне с водой при температуре 80 °С не менее 24 ч, затем в этой же ванне образец подвергают испытательному давлению по таблице 6 и выдерживают в течение заданного времени или до момента разрушения.
Таблица 6
SDR
Испытательное давление, МПа
ПЭ 80
ПЭ 100
17,6
0,482
0,554
17
0,5
0,575
13,6
0,635
0,73
11
0,8
0,92
9
1,0
1,2
Примечание - Испытательное давление Р рассчитано по формуле
где s - начальное напряжение в стенке трубы по таблице 2, МПа;
SDR - стандартное размерное отношение
Испытуемый образец извлекают из ванны, охлаждают до температуры 23°С, вырезают сектор трубы посередине надреза длиной 10-20 мм и вскрывают надрез так, чтобы иметь доступ к одной из обработанных фрезой поверхностей надреза. Измеряют ширину надреза b с погрешностью не более 0,1 мм с помощью микроскопа или другого средства измерений (рисунок 4). Глубину надреза n в миллиметрах рассчитывают по формуле
,
где b - ширина поверхности обработанного фрезерованием надреза, мм;
dcp - средний наружный диаметр трубы, мм.
Затем рассчитывают остаточную толщину стенки для каждого надреза как разность между значениями средней толщины стенки в месте каждого надреза и фактической глубины надреза. Значение остаточной толщины стенки должно соответствовать значениям, указанным в таблице 5.
Если значение остаточной толщины стенки более максимального значения, указанного в таблице 5, образец заменяют другим, который испытывают вновь.
Окончательными результатами являются результаты испытаний трех образцов, выдержавших в течение 165 ч при температуре 80°С без признаков разрушения постоянное внутреннее давление, значение которого выбирают по таблице 6, и которое соответствует напряжению в стенке трубы 4,0 МПа (для ПЭ 80); 4,6 МПа (для ПЭ 100).
Источник: ГОСТ Р 50838-95: Трубы из полиэтилена для газопроводов. Технические условия оригинал документа
3.20 композиция: Гомогенная гранулированная смесь базового полимера (ПЭ), включающая в себя добавки (антиоксиданты, пигменты, стабилизаторы и др.), вводимые на стадии производства композиции, в концентрациях, необходимых для обеспечения изготовления и использования труб, соответствующих требованиям настоящего стандарта».
Пункт 4.1. Первый абзац изложить в новой редакции:
«4.1 Размеры труб из композиций полиэтилена ПЭ 32 приведены в таблице 1, из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100 - в таблицах 2 и 3»;
таблица 1. Наименование. Заменить слова: «из полиэтилена 32» на «из композиций полиэтилена 32»;
головка. Заменить значения максимального рабочего давления воды при 20 °С: 0,25 на 2,5; 0,4 на 4; 0,6 на 6; 1 на 10;
таблицы 2 и 3 изложить в новой редакции:
Таблица 2 - Средний наружный диаметр и овальность труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
В миллиметрах
Номинальный размер DN/OD
Средний наружный диаметр dem
Овальность после экструзии***, не более
dem, min
Предельное отклонение*
10
10,0
+0,3
1,2
12
12,0
+0,3
1,2
16
16,0
+0,3
1,2
20
20,0
+0,3
1,2
25
25,0
+0,3
1,2
32
32,0
+0,3
1,3
40
40,0
+0,4**
1,4
50
50,0
+0,4**
1,4
63
63,0
+0,4
1,5
(75)
75,0
+0,5
1,6
90
90,0
+0,6
1,8
110
110,0
+0,7
2,2
(125)
125,0
+0,8
2,5
(140)
140,0
+0,9
2,8
160
160,0
+1,0
3,2
(180)
180,0
+1,1
3,6
(200)
200,0
+1,2
4,0
225
225,0
+1,4
4,5
250
250,0
+1,5
5,0
280
280,0
+1,7
9,8
315
315,0
+1,9
11,1
355
355,0
+2,2
12,5
400
400,0
+2,4
14,0
450
450,0
+2,7
15,6
500
500,0
+3,0
17,5
(560)
560,0
+3,4
19,6
630
630,0
+3,8
22,1
710
710,0
+6,4
24,9
800
800,0
+7,2
28,0
900
900,0
+8,1
31,5
1000
1000,0
+9,0
35,0
1200
1200,0
+10,8
42,0
1400
1400,0
+12,6
49,0
1600
1600,0
+14,4
56,0
1800
1800,0
+16,2
63,0
2000
2000,0
+18,0
70,0
* Соответствует ГОСТ ИСО 11922-1, квалитет В - для размеров DN/OD ≤ 630, квалитет А - для размеров DN/OD ≥ 710.
** Предельное отклонение увеличено до 0,4 мм по сравнению с указанным в ГОСТ ИСО 11922-1.
*** Соответствует ГОСТ ИСО 11922-1, квалитет N, определяет изготовитель после экструзии.
Примечание - Размеры, взятые в скобки, - нерекомендуемые.
Таблица 3 - Толщины стенок и номинальные давления труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
В миллиметрах
Наименование полиэтилена
SDR 41
SDR 33
SDR 26
SDR 21
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
PN 2,5
PN 3,2
PN 4
PN 5
ПЭ 80
PN 3,2
PN 4
PN 5
PN 6,3
ПЭ 100
PN 4
PN 5
PN 6,3
PN 8
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
-
-
-
-
12
-
-
-
-
-
-
-
-
16
-
-
-
-
-
-
-
-
20
-
-
-
-
-
-
-
-
25
-
-
-
-
-
-
-
-
32
-
-
-
-
-
-
-
-
40
-
-
-
-
-
-
2,0*
+0,3
50
-
-
-
-
2,0
+0,3
2,4
+0,4
63
-
-
2,0
+0,3
2,5
+0,4
3,0
+0,4
75
2,0*
+0,3
2,3
+0,4
2,9
+0,4
3,6
+0,5
90
2,2
+0,4
2,8
+0,4
3,5
+0,5
4,3
+0,6
110
2,7
+0,4
3,4
+0,5
4,2
+0,6
5,3
+0,7
125
3,1
+0,5
3,9
+0,5
4,8
+0,6
6,0
+0,7
140
3,5
+0,5
4,3
+0,6
5,4
+0,7
6,7
+0,8
160
4,0
+0,5
4,9
+0,6
6,2
+0,8
7,7
+0,9
180
4,4
+0,6
5,5
+0,7
6,9
+0,8
8,6
+1,0
200
4,9
+0,6
6,2
+0,8
7,7
+0,9
9,6
+1,1
225
5,5
+0,7
6,9
+0,8
8,6
+1,0
10,8
+1,2
250
6,2
+0,8
7,7
+0,9
9,6
+1,1
11,9
+1,3
280
6,9
+0,8
8,6
+1,0
10,7
+1,2
13,4
+1,5
315
7,7
+0,9
9,7
+1,1
12,1
+1,4
15,0
+1,6
355
8,7
+1,0
10,9
+1,2
13,6
+1,5
16,9
+1,8
400
9,8
+1,1
12,3
+1,4
15,3
+1,7
19,1
+2,1
450
11,0
+1,2
13,8
+1,5
17,2
+1,9
21,5
+2,3
500
12,3
+1,4
15,3
+1,7
19,1
+2,1
23,9
+2,5
560
13,7
+1,5
17,2
+1,9
21,4
+2,3
26,7
+2,8
630
15,4
+1,7
19,3
+2,1
24,1
+2,6
30,0
+3,1
710
17,4
+1,9
21,8
+2,3
27,2
+2,9
33,9
+3,5
800
19,6
+2,1
24,5
+2,6
30,6
+3,2
38,1
+4,0
900
22,0
+2,3
27,6
+2,9
34,4
+3,6
42,9
+4,4
1000
24,5
+2,6
30,6
+3,2
38,2
+4,0
47,7
+4,9
1200
29,4
+3,1
36,7
+3,8
45,9
+4,7
57,2
+5,9
1400
34,3
+3,6
42,9
+4,4
53,5
+5,5
66,7
+6,8
1600
39,2
+4,1
49,0
+5,0
61,2
+6,3
76,2
+7,8
1800
44,0
+4,5
55,1
+5,7
68,8
+7,0
85,8
+8,7
2000
48,9
+5,0
61,2
+6,3
76,4
+7,8
95,3
+9,7
Наименование полиэтилена
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
PN 6
-
PN 8
PN 10
ПЭ 80
(PN 7,5)
PN 8
PN 10
PN 12,5
ПЭ 100
(PN 9,5)
PN 10
PN 12,5
PN 16
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
-
-
-
-
12
-
-
-
-
-
-
-
-
16
-
-
-
-
-
-
-
-
20
-
-
-
-
-
-
2,0*
+0,3
25
-
-
-
-
2,0*
+0,3
2,3
+0,4
32
-
-
2,0*
+0,3
2,4
+0,4
3,0*
+0,4
40
2,3
+0,4
2,4
+0,4
3,0
+0,4
3,7
+0,5
50
2,9
+0,4
3,0
+0,4
3,7
+0,5
4,6
+0,6
63
3,6
+0,5
3,8
+0,5
4,7
+0,6
5,8
+0,7
75
4,3
+0,6
4,5
+0,6
5,6
+0,7
6,8
+0,8
90
5,1
+0,7
5,4
+0,7
6,7
+0,8
8,2
+1,0
110
6,3
+0,8
6,6
+0,8
8,1
+1,0
10,0
+1,1
125
7,1
+0,9
7,4
+0,9
9,2
+1,1
11,4
+1,3
140
8,0
+1,0
8,3
+1,0
10,3
+1,2
12,7
+1,4
160
9,1
+1,1
9,5
+1,1
11,8
+1,3
14,6
+1,6
180
10,2
+1,2
10,7
+1,2
13,3
+1,5
16,4
+1,8
200
11,4
+1,3
11,9
+1,3
14,7
+1,6
18,2
+2,0
225
12,8
+1,4
13,4
+1,5
16,6
+1,8
20,5
+2,2
250
14,2
+1,6
14,8
+1,6
18,4
+2,0
22,7
+2,4
280
15,9
+1,7
16,6
+1,8
20,6
+2,2
25,4
+2,7
315
17,9
+1,9
18,7
+2,0
23,2
+2,5
28,6
+3,0
355
20,1
+2,2
21,1
+2,3
26,1
+2,8
32,2
+3,4
400
22,7
+2,4
23,7
+2,5
29,4
+3,1
36,3
+3,8
450
25,5
+2,7
26,7
+2,8
33,1
+3,5
40,9
+4,2
500
28,3
+3,0
29,7
+3,1
36,8
+3,8
45,4
+4,7
560
31,7
+3,3
33,2
+3,5
41,2
+4,3
50,8
+5,2
630
35,7
+3,7
37,4
+3,9
46,3
+4,8
57,2
+5,9
710
40,2
+4,2
42,1
+4,4
52,2
+5,4
64,5
+6,6
800
45,3
+4,7
47,4
+4,9
58,8
+6,0
72,6
+7,4
900
51,0
+5,2
53,3
+5,5
66,1
+6,8
81,7
+8,3
1000
56,6
+5,8
59,3
+6,1
73,5
+7,5
90,8
+9,2
1200
68,0
+6,9
71,1
+7,3
88,2
+9,0
108,9
+11,0
1400
-
-
83,0
+8,4
102,9
+10,4
-
-
1600
-
-
94,8
+9,6
117,5
+11,9
-
-
1800
-
-
106,6
+10,8
-
-
-
-
2000
-
-
118,5
+12,0
-
-
-
-
Наименование полиэтилена
SDR 9
SDR 7,4
SDR 6
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
-
-
-
ПЭ 80
PN 16
PN 20
PN 25
ПЭ 100
PN 20
PN 25
-
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
2,0*
+0,3
12
-
-
-
-
2,0
+0,3
16
2,0*
+0,3
2,3*
+0,4
2,7
+0,4
20
2,3
+0,4
3,0*
+0,4
3,4
+0,5
25
2,8
+0,4
3,5
+0,5
4,2
+0,6
32
3,6
+0,5
4,4
+0,6
5,4
+0,7
40
4,5
+0,6
5,5
+0,7
6,7
+0,8
50
5,6
+0,7
6,9
+0,8
8,3
+1,0
63
7,1
+0,9
8,6
+1,0
10,5
+1,2
75
8,4
+1,0
10,3
+1,2
12,5
+1,4
90
10,1
+1,2
12,3
+1,4
15,0
+1,7
110
12,3
+1,4
15,1
+1,7
18,3
+2,0
125
14,0
+1,5
17,1
+1,9
20,8
+2,2
140
15,7
+1,7
19,2
+2,1
23,3
+2,5
160
17,9
+1,9
21,9
+2,3
26,6
+2,8
180
20,1
+2,2
24,6
+2,6
29,9
+3,1
200
22,4
+2,4
27,4
+2,9
33,2
+3,5
225
25,2
+2,7
30,8
+3,2
37,4
+3,9
250
27,9
+2,9
34,2
+3,6
41,5
+4,3
280
31,3
+3,3
38,3
+4,0
46,5
+4,8
315
35,2
+3,7
43,1
+4,5
52,3
+5,4
355
39,7
+4,1
48,5
+5,0
59,0
+6,0
400
44,7
+4,6
54,7
+5,6
66,4
+6,8
450
50,3
+5,2
61,5
+6,3
-
-
500
55,8
+5,7
68,3
+7,0
-
-
560
62,5
+6,4
76,5
+7,8
-
-
630
70,3
+7,2
86,1
+8,7
-
-
710
79,3
+8,1
97,0
+9,8
-
-
800
89,3
+9,1
109,3
+11,1
-
-
900
100,5
+10,2
-
-
-
-
1000
111,6
+11,3
-
-
-
-
* Номинальная толщина стенки труб увеличена в соответствии с условиями применения по сравнению с указанной в ГОСТ ИСО 4065 для данного SDR.
Примечания
1 Номинальные давления PN, указанные в скобках, выбраны из ряда R40 по ГОСТ 8032.
2 Полиэтилен ПЭ 63 не рекомендуется для изготовления труб диаметром более 250 мм.
Пункт 4.1. Исключить слова: «При этом допускается изготовлять трубы с предельными отклонениями, указанными в скобках».
Пункт 4.2. Первый абзац. Заменить значение: «плюс 1 %» на «±1 %»;
второй абзац. Заменить значения: «плюс 3 %» на «±3 %» и «плюс 1,5 %» на «±1,5 %».
Пункт 4.4 исключить.
Пункт 5.1 изложить в новой редакции:
«5.1 Трубы изготовляют из композиций полиэтилена (см. 3.20) минимальной длительной прочностью MRS 3,2 МПа (ПЭ 32), MRS 6,3 МПа (ПЭ 63), MRS 8,0 МПа (ПЭ 80), MRS 10,0 МПа (ПЭ 100) (приложение Г) по технологической документации, утвержденной в установленном порядке. Введение добавок на стадии экструзии труб не допускается. Допускается изготовлять трубы из композиций полиэтилена с использованием вторичного гранулированного полиэтилена ПЭ 32, ПЭ 63, ПЭ 80 или ПЭ 100, полученного из труб собственного производства.
Классификация композиции полиэтилена по уровню минимальной длительной прочности MRS по таблице 4а (кроме ПЭ 32) должна быть установлена изготовителем композиции в соответствии с ГОСТ ИСО 12162.
Таблица 4а - Классификация композиций полиэтилена
Обозначение композиции полиэтилена
Минимальная длительная прочность MRS, МПа
Расчетное напряжение σs,МПа
ПЭ 100
10,0
8,0
ПЭ 80
8,0
6,3
ПЭ 63
6,3
5,0
ПЭ 32
3,2
2,5
Значение MRS и классификацию композиции полиэтилена устанавливают, исходя из значения нижнего доверительного предела прогнозируемой гидростатической прочности σLPL, в соответствии с ГОСТ ИСО 12162. Значение σLPL должно быть определено на основе анализа данных длительных гидростатических испытаний образцов труб, выполненных по ГОСТ 24157. При определении длительной гидростатической прочности композиций полиэтилена ПЭ 100 прямая, описывающая временную зависимость прочности при 80 °С не должна иметь перегиба ранее 5000 ч».
Раздел 5 дополнить пунктом - 5.1а:
«5.1а Трубы должны соответствовать Единым санитарно-эпидемиологическим и гигиеническим требованиям к товарам, подлежащим санитарно-эпидемиологическому и гигиеническому контролю (надзору)».
Пункт 5.2. Таблица 5. Графа «Значение показателя для труб из». Для показателя 1 заменить слова: «с синими продольными полосами в количестве не менее четырех» на «с синими продольными маркировочными полосами в количестве не менее трех»;
после слов «не регламентируются» дополнить словами: «Цвет защитной оболочки - синий»;
показатели 2, 3 и 4 изложить в новой редакции, показатель 5 дополнить знаком сноски «*»; дополнить показателем 7 и сноской «**»:
Наименование показателя
Значение показателя для труб из
Метод испытания
ПЭ 32
ПЭ 63
ПЭ 80
ПЭ 100
2 Относительное удлинение при разрыве, %, не менее
250
350
350
350
По ГОСТ 11262 и 8.4 настоящего стандарта
3 Изменение длины после прогрева (для труб номинальной толщиной 16 мм и менее), %, не более
3
По ГОСТ 27078 и 8.5 настоящего стандарта
4 Стойкость при постоянном внутреннем давлении при 20 °С, ч, не менее
При начальном напряжении в стенке трубы 6,5 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 8,0 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 9,0 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 12,0 МПа 100
По ГОСТ 24157 и 8.6 настоящего стандарта
7 Термостабильность при 200 °С**, мин, не менее
20
По приложению Ж
* В случае пластического разрушения до истечения 165 ч - см. таблицу 5а.
** Допускается проводить испытание при 210 °С или при 220 °С. В случае разногласий испытание проводят при температуре 200 °С.
Пункт 5.3.1. Третий абзац исключить;
дополнить абзацами и примечанием:
«Маркировка не должна приводить к возникновению трещин и других повреждений, ухудшающих прочностные характеристики трубы.
При нанесении маркировки методом печати цвет маркировки должен отличаться от основного цвета трубы. Размер шрифта и качество нанесения маркировки должны обеспечивать ее разборчивость без применения увеличительных приборов.
Примечание - Изготовитель не несет ответственности за маркировку, ставшую неразборчивой в результате следующих действий при монтаже и эксплуатации: окрашивание, снятие верхнего слоя, использование покрытия или применение моющих средств, за исключением согласованных или установленных изготовителем.
Маркировка труб с соэкструзионными слоями и труб с защитной оболочкой - в соответствии с В.2.3 и В.3.4 (приложение В)».
Пункт 5.4.1. Первый абзац. Заменить значение: «до 1 т» на «до 3 т»; дополнить словами: «По согласованию с потребителем из пакетов допускается формировать блок-пакеты массой до 5 т»;
первый и четвертый абзацы. Заменить слова: «и труднодоступных районов» на «и приравненных к ним местностей» (2 раза);
третий абзац. Заменить значение: 20 на 16.
Пункт 6.1. Первый абзац. Заменить слова: «Трубы из полиэтилена» на «Полиэтилен, из которого изготовляют трубы,»; заменить ссылку: ГОСТ 12.1.005 на ГОСТ 12.1.007.
Пункт 6.2. Второй абзац после слов «соответствовать ГОСТ 12.3.030» изложить в новой редакции: «Предельно допустимые концентрации основных продуктов термоокислительной деструкции в воздухе рабочей зоны и класс опасности приведены в таблице 6»;
таблицу 6 изложить в новой редакции:
Таблица 6
Наименование продукта
Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны по ГОСТ 12.1.005*, мг/м3
Класс опасности по ГОСТ 12.1.007
Действие на организм
Формальдегид
0,5
2
Выраженное раздражающее, сенсибилизирующее
Ацетальдегид
5
3
Общее токсическое
Углерода оксид
20
4
Общее токсическое
Органические кислоты (в пересчете на уксусную кислоту)
5
3
Общее токсическое
Аэрозоль полиэтилена
10
4
Общее токсическое
* В Российской Федерации действует ГОСТ 29325,
б) как расчетное значение из нескольких (в соответствии с таблицей 7а) измерений диаметра, равномерно расположенных в выбранном поперечном сечении.
Таблица 7а - Количество измерений диаметра для данного номинального размера
Номинальный размер трубы DN/OD
Количество измерений диаметра в данном поперечном сечении
≤40
4
>40 и ≤600
6
>600 и ≤1600
8
>1600
12
Измерения проводят с погрешностью в соответствии с таблицей 7б.
Таблица 7б - Погрешность измерения диаметра
В миллиметрах
Номинальный размер трубы DN/OD
Допускаемая погрешность единичного измерения
Среднеарифметическое значение округляют до*
≤600
0,1
0,1
600 < DN ≤ 1600
0,2
0,2
>1600
1
1
* Округление среднего значения проводят в большую сторону.
В случае перечисления б), рассчитывают среднеарифметическое значение полученных измерений, округляют в соответствии с таблицей 7б и записывают результат как средний наружный диаметр dеm».
Пункт 8.3.4. Второй абзац. Заменить слова: «в таблицах 1 - 4» на «в таблицах 1, 3».
Пункт 8.3.5. Заменить слова: «определяемыми по ГОСТ 29325» на «измеряемыми».
Пункт 8.3.6. Второй абзац дополнить словами: «в процессе производства».
Пункт 8.4 изложить в новой редакции:
«8.4 Относительное удлинение при разрыве определяют по ГОСТ 11262* на образцах-лопатках, при этом толщина образца должна быть равна толщине стенки трубы. Отрезок трубы, изготовленный из пробы, отобранной по 7.2, разделяют на равное количество секторов, вырезают полосы, располагаемые приблизительно равномерно по окружности трубы, в количестве, указанном в таблице 7в.
________
* В Российской Федерации действуют ГОСТ Р 53652.1-2009 и ГОСТ Р 53652.3-2009.
Таблица 7в - Количество образцов
Номинальный наружный диаметр, dn, мм
20 ≤ dn < 75
75 ≤ dn < 280
280 ≤ dn < 450
dn ≥ 450
Количество полос для изготовления образцов
3
5
5
8
Примечание - Для труб диаметром 40 мм и менее допускается вырезать полосы из двух или трех отрезков труб.
Тип образца, метод изготовления и скорость испытания выбирают в соответствии с таблицей 8.
Таблица 8
Номинальная толщина стенки трубы е, мм
Тип образца по ГОСТ 11262
Способ изготовления
Скорость испытания, мм/мин
е ≤ 5
1
Вырубка штампом-про- сечкой или механическая обработка по ГОСТ 26277
100 ± 10
5 < е ≤12
2
Вырубка штампом-про- сечкой или механическая обработка по ГОСТ 26277
50 ± 5
е > 12
2
Механическая обработка по ГОСТ 26277
25 ±2
или е > 12
3 по рисунку 1
Механическая обработка по ГОСТ 26277
10 ± 1
Рисунок 1 - Образец типа 3
Таблица 9 - Размеры образца типа 3
Параметр
Размеры, мм
Общая длина l1, не менее
250
Начальное расстояние между центрами несущих болтов l2
165 ± 5
Длина рабочей части (параллельная часть) l3
25 ± 1
Расчетная длина l0
20 ± 1
Ширина головки b1
100 ± 3
Ширина рабочей части (параллельная часть) b2,
25 ± 1
Толщина е
Соответствует толщине стенки трубы
Радиус закругления r
25 ± 1
Диаметр отверстия d
30 ± 5
При изготовлении ось образца должна быть параллельна оси трубы и располагаться по центру полосы, при этом штамп-просечку устанавливают на внутреннюю сторону полосы.
Перед испытанием образцы кондиционируют по ГОСТ 12423 при температуре испытания (23 ± 2) °С при номинальной толщине образца, мм:
еn < 3 ………………………………………………..… в течение 1 ч ± 5 мин
3 ≤ еп < 8 ……………………………………………………… » 3 ч ± 15 мин
8 ≤ еn < 16 …………………………………………………….. » 6 ч ± 30 мин
16 ≤ еn < 32 …………………………………………………… » (10 ± 1) ч
еn ≥ 32 …………………………………………………………. » (16 ± 1) ч.
Примечание - При достижении относительного удлинения 500 % испытание может быть прекращено до наступления разрыва образца.
За результат испытания принимают минимальное значение относительного удлинения при разрыве, вычисленное до третьей значащей цифры».
Пункт 8.5 дополнить словами: «на трубах номинальной толщиной стенки 16 мм и менее. При этом образцы перед испытанием кондиционируют в стандартной атмосфере 23 по ГОСТ 12423 при номинальной толщине испытуемой трубы, мм:
еn < 3 ………………………………………………….. в течение 1 ч
3 ≤ еп < 8 ……………………………………………………… » ≥3 ч
8 ≤ еn < 16 …………………………………………………….. » ≥6 ч».
Пункт 8.6. Заменить слова: «на трех пробах» на «на пробах»; исключить слова: «Расчет испытательного давления проводят с точностью 0,01 МПа»; дополнить словами: «Среда испытания - «вода в воде».
Пункт 9.1. Последний абзац. Заменить слова: «и труднодоступные районы» на «и приравненные к ним местности».
Пункт 9.2. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Трубы хранят по ГОСТ 15150, раздел 10 в условиях 5 ( ОЖ4) или 8 (ОЖ3). При этом трубы, изготовленные из несажевых композиций полиэтилена, хранят в условиях 8 (ОЖ3) в течение не более 12 мес, по истечению указанного срока они должны быть испытаны по показателям 2, 5, 7 таблицы 5».
Пункт 10.2. Исключить слово: «хранения».
Приложение А. Пункт А. 1. Исключить слово: «нормативных».
Приложение Б. Таблицу Б.2 изложить в новой редакции:
Таблица Б.2 - Расчетная масса 1 м труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
Номинальный размер DN/OD
Расчетная масса 1 м труб, кг
SDR 41
SDR 33
SDR 26
SDR 21
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
SDR 9
SDR 7,4
SDR 6
10
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
0,051
12
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
0,064
16
-
-
-
-
-
-
-
-
0,090
0,102
0,115
20
-
-
-
-
-
-
-
0,116
0,132
0,162
0,180
25
-
-
-
-
-
-
0,148
0,169
0,198
0,240
0,277
32
-
-
-
-
-
0,193
0,229
0,277
0,325
0,385
0,453
40
-
-
-
0,244
0,281
0,292
0,353
0,427
0,507
0,600
0,701
50
-
-
0,308
0,369
0,436
0,449
0,545
0,663
0,786
0,935
1,47
63
-
0,392
0,488
0,573
0,682
0,715
0,869
1,05
1,25
1,47
1,73
75
0,469
0,543
0,668
0,821
0,97
1,01
1,23
1,46
1,76
2,09
2,45
90
0,630
0,782
0,969
1,18
1,40
1,45
1,76
2,12
2,54
3,00
3,52
110
0,930
1,16
1,42
1,77
2,07
2,16
2,61
3,14
3,78
4,49
5,25
125
1,22
1,50
1,83
2,26
2,66
2,75
3,37
4,08
4,87
5,78
6,77
140
1,53
1,87
2,31
2,83
3,35
3,46
4,22
5,08
6,12
7,27
8,49
160
1,98
2,41
3,03
3,71
4,35
4,51
5,50
6,67
7,97
9,46
11,1
180
2,47
3,05
3,78
4,66
5,47
5,71
6,98
8,43
10,1
12,0
14,0
200
3,03
3,82
4,68
5,77
6,78
7,04
8,56
10,4
12,5
14,8
17,3
225
3,84
4,76
5,88
7,29
8,55
8,94
10,9
13,2
15,8
18,7
21,9
250
4,81
5,90
7,29
8,92
10,6
11,0
13,4
16,2
19,4
23,1
27,0
280
5,96
7,38
9,09
11,3
13,2
13,8
16,8
20,3
24,4
28,9
33,9
315
7,49
9,35
11,6
14,2
16,7
17,4
21,3
25,7
30,8
36,6
42,8
355
9,53
11,8
14,6
18,0
21,2
22,2
27,0
32,6
39,2
46,4
54,4
400
12,1
15,1
18,6
22,9
26,9
28,0
34,2
41,4
49,7
59,0
69,0
450
15,2
19,0
23,5
29,0
34,0
35,5
43,3
52,4
62,9
74,6
-
500
19,0
23,4
29,0
35,8
42,0
43,9
53,5
64,7
77,5
92,1
-
560
23,6
29,4
36,3
44,8
52,6
55,0
67,1
81,0
97,3
116
-
630
29,9
37,1
46,0
56,5
66,6
69,6
84,8
103
123
146
-
710
38,1
47,3
58,5
72,1
84,7
88,4
108
131
157
186
-
800
48,3
59,9
74,1
91,4
108
112
137
166
199
236
-
900
60,9
75,9
93,8
116
136
142
173
210
252
-
-
1000
75,4
93,5
116
143
168
175
214
259
311
-
-
1200
108
134
167
206
242
252
308
373
-
-
-
1400
148
183
227
280
-
343
419
-
-
-
-
1600
193
239
296
365
-
448
547
-
-
-
-
1800
243
303
375
462
-
567
-
-
-
-
-
2000
300
374
462
571
-
700
-
-
-
-
-
Примечание после таблицы Б.2. Заменить слова: «плотности полиэтилена» на «плотности композиции полиэтилена», «полиэтилена плотностью» на «композиции полиэтилена плотностью».
Приложение В изложить в новой редакции:
Источник: 2:
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > SDR 17,6
-
16 SDR 17
8.11 Стойкость к медленному распространению трещин
Определение стойкости к медленному распространению трещин проводят по ГОСТ 24157 на одном образце трубы с четырьмя продольными надрезами, нанесенными на наружную поверхность трубы. Испытание распространяют на трубы с номинальной толщиной стенки более 5 мм.
Надрез осуществляют на фрезерном станке, снабженном (для опоры образца по внутреннему диаметру) горизонтальным стержнем, жестко закрепленным на столе.
Фрезу (рисунок 4) с режущими V-образными зубьями под углом 60° шириной 12,5 мм устанавливают на горизонтальном валу. Скорость резания должна составлять (0,010 ± 0,002) (мм/об)/зуб. Например, фреза с 20 зубьями, вращающаяся со скоростью 700 об/мин, при скорости подачи 150 мм/мин будет иметь скорость резания 150/(20 ´ 700) = 0,011 (мм/об)/зуб. Фрезу не следует использовать для других материалов и целей и после нанесения надреза длиной 100 м ее заменяют.
Определяют минимальную толщину стенки по 8.4.4 и отмечают место первого надреза, затем наносят метки, обозначающие места трех последующих надрезов, которые должны располагаться равномерно по окружности трубы и на равном расстоянии от торцов.
По линиям меток измеряют толщину стенки с каждого торца и рассчитывают среднюю толщину стенки для каждой линии надреза е.
d - наружный диаметр трубы; е - толщина стенки трубы; еост - остаточная толщина стенки трубы; l - длина надреза;
Рисунок 4
По таблице 5 выбирают значение остаточной толщины стенки еост
Таблица 5
В миллиметрах
Номинальный наружный диаметр d
Остаточная толщина стенки ежкдля труб
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
SDR 9
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
50
-
-
-
-
-
-
-
-
4,4
4,6
63
-
-
-
-
-
-
4,5
4,8
5,5
5,8
75
-
-
-
-
4,3
4,5
5,3
5,6
6,5
6,9
90
4,1
4,3
4,2
4,4
5,1
5,4
6,4
6,7
7,9
8,3
110
4,9
5,2
5,1
5,4
6,3
6,6
7,8
8,2
9,6
10,1
125
5,5
5,8
5,8
6,1
7,2
7,5
8,9
9,3
10,9
11,5
140
6,2
6,6
6,5
6,8
8,0
8,4
9,9
10,4
12,2
12,9
160
7,1
7,5
7,4
7,8
9,2
9,7
11,4
12,0
14,0
14,7
180
8,0
8,4
8,3
8,8
10,4
10,9
12,8
13,4
15,7
16,5
200
8,9
9,3
9,3
9,8
11,5
12,1
14,2
14,9
17,5
18,4
225
10,0
10,5
10,5
11,0
12,9
13,6
16,0
16,8
19,6
20,6
250
11,1
11,6
11,5
12,1
14,4
15,1
17,7
18,6
21,8
22,9
280
12,4
13,0
12,9
13,6
16,1
16,9
19,8
20,8
24,3
25,6
315
14,0
14,7
14,6
15,3
18,2
19,1
22,3
23,5
27,3
28,7
Примечания
1 Остаточная толщина стенки соответствует 0,78 - 0,82 номинальной толщины стенки.
2 При расчете глубины надреза выбирают максимальное значение остаточной толщины стенки
Глубину каждого надреза n рассчитывают как разность между значениями средней толщины стенки по линии этого надреза eср и остаточной толщины стенки еост. Длина надреза при полной глубине должна соответствовать номинальному наружному диаметру трубы ± 1 мм.
Надрезы осуществляют попутным фрезерованием на рассчитанную для каждого надреза глубину n. На испытуемый образец с обоих концов устанавливают заглушки типа а по ГОСТ 24157, в качестве рабочей жидкости используют воду.
Испытуемый образец выдерживают в ванне с водой при температуре 80 °С не менее 24 ч, затем в этой же ванне образец подвергают испытательному давлению по таблице 6 и выдерживают в течение заданного времени или до момента разрушения.
Таблица 6
SDR
Испытательное давление, МПа
ПЭ 80
ПЭ 100
17,6
0,482
0,554
17
0,5
0,575
13,6
0,635
0,73
11
0,8
0,92
9
1,0
1,2
Примечание - Испытательное давление Р рассчитано по формуле
где s - начальное напряжение в стенке трубы по таблице 2, МПа;
SDR - стандартное размерное отношение
Испытуемый образец извлекают из ванны, охлаждают до температуры 23°С, вырезают сектор трубы посередине надреза длиной 10-20 мм и вскрывают надрез так, чтобы иметь доступ к одной из обработанных фрезой поверхностей надреза. Измеряют ширину надреза b с погрешностью не более 0,1 мм с помощью микроскопа или другого средства измерений (рисунок 4). Глубину надреза n в миллиметрах рассчитывают по формуле
,
где b - ширина поверхности обработанного фрезерованием надреза, мм;
dcp - средний наружный диаметр трубы, мм.
Затем рассчитывают остаточную толщину стенки для каждого надреза как разность между значениями средней толщины стенки в месте каждого надреза и фактической глубины надреза. Значение остаточной толщины стенки должно соответствовать значениям, указанным в таблице 5.
Если значение остаточной толщины стенки более максимального значения, указанного в таблице 5, образец заменяют другим, который испытывают вновь.
Окончательными результатами являются результаты испытаний трех образцов, выдержавших в течение 165 ч при температуре 80°С без признаков разрушения постоянное внутреннее давление, значение которого выбирают по таблице 6, и которое соответствует напряжению в стенке трубы 4,0 МПа (для ПЭ 80); 4,6 МПа (для ПЭ 100).
Источник: ГОСТ Р 50838-95: Трубы из полиэтилена для газопроводов. Технические условия оригинал документа
3.20 композиция: Гомогенная гранулированная смесь базового полимера (ПЭ), включающая в себя добавки (антиоксиданты, пигменты, стабилизаторы и др.), вводимые на стадии производства композиции, в концентрациях, необходимых для обеспечения изготовления и использования труб, соответствующих требованиям настоящего стандарта».
Пункт 4.1. Первый абзац изложить в новой редакции:
«4.1 Размеры труб из композиций полиэтилена ПЭ 32 приведены в таблице 1, из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100 - в таблицах 2 и 3»;
таблица 1. Наименование. Заменить слова: «из полиэтилена 32» на «из композиций полиэтилена 32»;
головка. Заменить значения максимального рабочего давления воды при 20 °С: 0,25 на 2,5; 0,4 на 4; 0,6 на 6; 1 на 10;
таблицы 2 и 3 изложить в новой редакции:
Таблица 2 - Средний наружный диаметр и овальность труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
В миллиметрах
Номинальный размер DN/OD
Средний наружный диаметр dem
Овальность после экструзии***, не более
dem, min
Предельное отклонение*
10
10,0
+0,3
1,2
12
12,0
+0,3
1,2
16
16,0
+0,3
1,2
20
20,0
+0,3
1,2
25
25,0
+0,3
1,2
32
32,0
+0,3
1,3
40
40,0
+0,4**
1,4
50
50,0
+0,4**
1,4
63
63,0
+0,4
1,5
(75)
75,0
+0,5
1,6
90
90,0
+0,6
1,8
110
110,0
+0,7
2,2
(125)
125,0
+0,8
2,5
(140)
140,0
+0,9
2,8
160
160,0
+1,0
3,2
(180)
180,0
+1,1
3,6
(200)
200,0
+1,2
4,0
225
225,0
+1,4
4,5
250
250,0
+1,5
5,0
280
280,0
+1,7
9,8
315
315,0
+1,9
11,1
355
355,0
+2,2
12,5
400
400,0
+2,4
14,0
450
450,0
+2,7
15,6
500
500,0
+3,0
17,5
(560)
560,0
+3,4
19,6
630
630,0
+3,8
22,1
710
710,0
+6,4
24,9
800
800,0
+7,2
28,0
900
900,0
+8,1
31,5
1000
1000,0
+9,0
35,0
1200
1200,0
+10,8
42,0
1400
1400,0
+12,6
49,0
1600
1600,0
+14,4
56,0
1800
1800,0
+16,2
63,0
2000
2000,0
+18,0
70,0
* Соответствует ГОСТ ИСО 11922-1, квалитет В - для размеров DN/OD ≤ 630, квалитет А - для размеров DN/OD ≥ 710.
** Предельное отклонение увеличено до 0,4 мм по сравнению с указанным в ГОСТ ИСО 11922-1.
*** Соответствует ГОСТ ИСО 11922-1, квалитет N, определяет изготовитель после экструзии.
Примечание - Размеры, взятые в скобки, - нерекомендуемые.
Таблица 3 - Толщины стенок и номинальные давления труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
В миллиметрах
Наименование полиэтилена
SDR 41
SDR 33
SDR 26
SDR 21
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
PN 2,5
PN 3,2
PN 4
PN 5
ПЭ 80
PN 3,2
PN 4
PN 5
PN 6,3
ПЭ 100
PN 4
PN 5
PN 6,3
PN 8
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
-
-
-
-
12
-
-
-
-
-
-
-
-
16
-
-
-
-
-
-
-
-
20
-
-
-
-
-
-
-
-
25
-
-
-
-
-
-
-
-
32
-
-
-
-
-
-
-
-
40
-
-
-
-
-
-
2,0*
+0,3
50
-
-
-
-
2,0
+0,3
2,4
+0,4
63
-
-
2,0
+0,3
2,5
+0,4
3,0
+0,4
75
2,0*
+0,3
2,3
+0,4
2,9
+0,4
3,6
+0,5
90
2,2
+0,4
2,8
+0,4
3,5
+0,5
4,3
+0,6
110
2,7
+0,4
3,4
+0,5
4,2
+0,6
5,3
+0,7
125
3,1
+0,5
3,9
+0,5
4,8
+0,6
6,0
+0,7
140
3,5
+0,5
4,3
+0,6
5,4
+0,7
6,7
+0,8
160
4,0
+0,5
4,9
+0,6
6,2
+0,8
7,7
+0,9
180
4,4
+0,6
5,5
+0,7
6,9
+0,8
8,6
+1,0
200
4,9
+0,6
6,2
+0,8
7,7
+0,9
9,6
+1,1
225
5,5
+0,7
6,9
+0,8
8,6
+1,0
10,8
+1,2
250
6,2
+0,8
7,7
+0,9
9,6
+1,1
11,9
+1,3
280
6,9
+0,8
8,6
+1,0
10,7
+1,2
13,4
+1,5
315
7,7
+0,9
9,7
+1,1
12,1
+1,4
15,0
+1,6
355
8,7
+1,0
10,9
+1,2
13,6
+1,5
16,9
+1,8
400
9,8
+1,1
12,3
+1,4
15,3
+1,7
19,1
+2,1
450
11,0
+1,2
13,8
+1,5
17,2
+1,9
21,5
+2,3
500
12,3
+1,4
15,3
+1,7
19,1
+2,1
23,9
+2,5
560
13,7
+1,5
17,2
+1,9
21,4
+2,3
26,7
+2,8
630
15,4
+1,7
19,3
+2,1
24,1
+2,6
30,0
+3,1
710
17,4
+1,9
21,8
+2,3
27,2
+2,9
33,9
+3,5
800
19,6
+2,1
24,5
+2,6
30,6
+3,2
38,1
+4,0
900
22,0
+2,3
27,6
+2,9
34,4
+3,6
42,9
+4,4
1000
24,5
+2,6
30,6
+3,2
38,2
+4,0
47,7
+4,9
1200
29,4
+3,1
36,7
+3,8
45,9
+4,7
57,2
+5,9
1400
34,3
+3,6
42,9
+4,4
53,5
+5,5
66,7
+6,8
1600
39,2
+4,1
49,0
+5,0
61,2
+6,3
76,2
+7,8
1800
44,0
+4,5
55,1
+5,7
68,8
+7,0
85,8
+8,7
2000
48,9
+5,0
61,2
+6,3
76,4
+7,8
95,3
+9,7
Наименование полиэтилена
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
PN 6
-
PN 8
PN 10
ПЭ 80
(PN 7,5)
PN 8
PN 10
PN 12,5
ПЭ 100
(PN 9,5)
PN 10
PN 12,5
PN 16
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
-
-
-
-
12
-
-
-
-
-
-
-
-
16
-
-
-
-
-
-
-
-
20
-
-
-
-
-
-
2,0*
+0,3
25
-
-
-
-
2,0*
+0,3
2,3
+0,4
32
-
-
2,0*
+0,3
2,4
+0,4
3,0*
+0,4
40
2,3
+0,4
2,4
+0,4
3,0
+0,4
3,7
+0,5
50
2,9
+0,4
3,0
+0,4
3,7
+0,5
4,6
+0,6
63
3,6
+0,5
3,8
+0,5
4,7
+0,6
5,8
+0,7
75
4,3
+0,6
4,5
+0,6
5,6
+0,7
6,8
+0,8
90
5,1
+0,7
5,4
+0,7
6,7
+0,8
8,2
+1,0
110
6,3
+0,8
6,6
+0,8
8,1
+1,0
10,0
+1,1
125
7,1
+0,9
7,4
+0,9
9,2
+1,1
11,4
+1,3
140
8,0
+1,0
8,3
+1,0
10,3
+1,2
12,7
+1,4
160
9,1
+1,1
9,5
+1,1
11,8
+1,3
14,6
+1,6
180
10,2
+1,2
10,7
+1,2
13,3
+1,5
16,4
+1,8
200
11,4
+1,3
11,9
+1,3
14,7
+1,6
18,2
+2,0
225
12,8
+1,4
13,4
+1,5
16,6
+1,8
20,5
+2,2
250
14,2
+1,6
14,8
+1,6
18,4
+2,0
22,7
+2,4
280
15,9
+1,7
16,6
+1,8
20,6
+2,2
25,4
+2,7
315
17,9
+1,9
18,7
+2,0
23,2
+2,5
28,6
+3,0
355
20,1
+2,2
21,1
+2,3
26,1
+2,8
32,2
+3,4
400
22,7
+2,4
23,7
+2,5
29,4
+3,1
36,3
+3,8
450
25,5
+2,7
26,7
+2,8
33,1
+3,5
40,9
+4,2
500
28,3
+3,0
29,7
+3,1
36,8
+3,8
45,4
+4,7
560
31,7
+3,3
33,2
+3,5
41,2
+4,3
50,8
+5,2
630
35,7
+3,7
37,4
+3,9
46,3
+4,8
57,2
+5,9
710
40,2
+4,2
42,1
+4,4
52,2
+5,4
64,5
+6,6
800
45,3
+4,7
47,4
+4,9
58,8
+6,0
72,6
+7,4
900
51,0
+5,2
53,3
+5,5
66,1
+6,8
81,7
+8,3
1000
56,6
+5,8
59,3
+6,1
73,5
+7,5
90,8
+9,2
1200
68,0
+6,9
71,1
+7,3
88,2
+9,0
108,9
+11,0
1400
-
-
83,0
+8,4
102,9
+10,4
-
-
1600
-
-
94,8
+9,6
117,5
+11,9
-
-
1800
-
-
106,6
+10,8
-
-
-
-
2000
-
-
118,5
+12,0
-
-
-
-
Наименование полиэтилена
SDR 9
SDR 7,4
SDR 6
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
-
-
-
ПЭ 80
PN 16
PN 20
PN 25
ПЭ 100
PN 20
PN 25
-
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
2,0*
+0,3
12
-
-
-
-
2,0
+0,3
16
2,0*
+0,3
2,3*
+0,4
2,7
+0,4
20
2,3
+0,4
3,0*
+0,4
3,4
+0,5
25
2,8
+0,4
3,5
+0,5
4,2
+0,6
32
3,6
+0,5
4,4
+0,6
5,4
+0,7
40
4,5
+0,6
5,5
+0,7
6,7
+0,8
50
5,6
+0,7
6,9
+0,8
8,3
+1,0
63
7,1
+0,9
8,6
+1,0
10,5
+1,2
75
8,4
+1,0
10,3
+1,2
12,5
+1,4
90
10,1
+1,2
12,3
+1,4
15,0
+1,7
110
12,3
+1,4
15,1
+1,7
18,3
+2,0
125
14,0
+1,5
17,1
+1,9
20,8
+2,2
140
15,7
+1,7
19,2
+2,1
23,3
+2,5
160
17,9
+1,9
21,9
+2,3
26,6
+2,8
180
20,1
+2,2
24,6
+2,6
29,9
+3,1
200
22,4
+2,4
27,4
+2,9
33,2
+3,5
225
25,2
+2,7
30,8
+3,2
37,4
+3,9
250
27,9
+2,9
34,2
+3,6
41,5
+4,3
280
31,3
+3,3
38,3
+4,0
46,5
+4,8
315
35,2
+3,7
43,1
+4,5
52,3
+5,4
355
39,7
+4,1
48,5
+5,0
59,0
+6,0
400
44,7
+4,6
54,7
+5,6
66,4
+6,8
450
50,3
+5,2
61,5
+6,3
-
-
500
55,8
+5,7
68,3
+7,0
-
-
560
62,5
+6,4
76,5
+7,8
-
-
630
70,3
+7,2
86,1
+8,7
-
-
710
79,3
+8,1
97,0
+9,8
-
-
800
89,3
+9,1
109,3
+11,1
-
-
900
100,5
+10,2
-
-
-
-
1000
111,6
+11,3
-
-
-
-
* Номинальная толщина стенки труб увеличена в соответствии с условиями применения по сравнению с указанной в ГОСТ ИСО 4065 для данного SDR.
Примечания
1 Номинальные давления PN, указанные в скобках, выбраны из ряда R40 по ГОСТ 8032.
2 Полиэтилен ПЭ 63 не рекомендуется для изготовления труб диаметром более 250 мм.
Пункт 4.1. Исключить слова: «При этом допускается изготовлять трубы с предельными отклонениями, указанными в скобках».
Пункт 4.2. Первый абзац. Заменить значение: «плюс 1 %» на «±1 %»;
второй абзац. Заменить значения: «плюс 3 %» на «±3 %» и «плюс 1,5 %» на «±1,5 %».
Пункт 4.4 исключить.
Пункт 5.1 изложить в новой редакции:
«5.1 Трубы изготовляют из композиций полиэтилена (см. 3.20) минимальной длительной прочностью MRS 3,2 МПа (ПЭ 32), MRS 6,3 МПа (ПЭ 63), MRS 8,0 МПа (ПЭ 80), MRS 10,0 МПа (ПЭ 100) (приложение Г) по технологической документации, утвержденной в установленном порядке. Введение добавок на стадии экструзии труб не допускается. Допускается изготовлять трубы из композиций полиэтилена с использованием вторичного гранулированного полиэтилена ПЭ 32, ПЭ 63, ПЭ 80 или ПЭ 100, полученного из труб собственного производства.
Классификация композиции полиэтилена по уровню минимальной длительной прочности MRS по таблице 4а (кроме ПЭ 32) должна быть установлена изготовителем композиции в соответствии с ГОСТ ИСО 12162.
Таблица 4а - Классификация композиций полиэтилена
Обозначение композиции полиэтилена
Минимальная длительная прочность MRS, МПа
Расчетное напряжение σs,МПа
ПЭ 100
10,0
8,0
ПЭ 80
8,0
6,3
ПЭ 63
6,3
5,0
ПЭ 32
3,2
2,5
Значение MRS и классификацию композиции полиэтилена устанавливают, исходя из значения нижнего доверительного предела прогнозируемой гидростатической прочности σLPL, в соответствии с ГОСТ ИСО 12162. Значение σLPL должно быть определено на основе анализа данных длительных гидростатических испытаний образцов труб, выполненных по ГОСТ 24157. При определении длительной гидростатической прочности композиций полиэтилена ПЭ 100 прямая, описывающая временную зависимость прочности при 80 °С не должна иметь перегиба ранее 5000 ч».
Раздел 5 дополнить пунктом - 5.1а:
«5.1а Трубы должны соответствовать Единым санитарно-эпидемиологическим и гигиеническим требованиям к товарам, подлежащим санитарно-эпидемиологическому и гигиеническому контролю (надзору)».
Пункт 5.2. Таблица 5. Графа «Значение показателя для труб из». Для показателя 1 заменить слова: «с синими продольными полосами в количестве не менее четырех» на «с синими продольными маркировочными полосами в количестве не менее трех»;
после слов «не регламентируются» дополнить словами: «Цвет защитной оболочки - синий»;
показатели 2, 3 и 4 изложить в новой редакции, показатель 5 дополнить знаком сноски «*»; дополнить показателем 7 и сноской «**»:
Наименование показателя
Значение показателя для труб из
Метод испытания
ПЭ 32
ПЭ 63
ПЭ 80
ПЭ 100
2 Относительное удлинение при разрыве, %, не менее
250
350
350
350
По ГОСТ 11262 и 8.4 настоящего стандарта
3 Изменение длины после прогрева (для труб номинальной толщиной 16 мм и менее), %, не более
3
По ГОСТ 27078 и 8.5 настоящего стандарта
4 Стойкость при постоянном внутреннем давлении при 20 °С, ч, не менее
При начальном напряжении в стенке трубы 6,5 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 8,0 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 9,0 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 12,0 МПа 100
По ГОСТ 24157 и 8.6 настоящего стандарта
7 Термостабильность при 200 °С**, мин, не менее
20
По приложению Ж
* В случае пластического разрушения до истечения 165 ч - см. таблицу 5а.
** Допускается проводить испытание при 210 °С или при 220 °С. В случае разногласий испытание проводят при температуре 200 °С.
Пункт 5.3.1. Третий абзац исключить;
дополнить абзацами и примечанием:
«Маркировка не должна приводить к возникновению трещин и других повреждений, ухудшающих прочностные характеристики трубы.
При нанесении маркировки методом печати цвет маркировки должен отличаться от основного цвета трубы. Размер шрифта и качество нанесения маркировки должны обеспечивать ее разборчивость без применения увеличительных приборов.
Примечание - Изготовитель не несет ответственности за маркировку, ставшую неразборчивой в результате следующих действий при монтаже и эксплуатации: окрашивание, снятие верхнего слоя, использование покрытия или применение моющих средств, за исключением согласованных или установленных изготовителем.
Маркировка труб с соэкструзионными слоями и труб с защитной оболочкой - в соответствии с В.2.3 и В.3.4 (приложение В)».
Пункт 5.4.1. Первый абзац. Заменить значение: «до 1 т» на «до 3 т»; дополнить словами: «По согласованию с потребителем из пакетов допускается формировать блок-пакеты массой до 5 т»;
первый и четвертый абзацы. Заменить слова: «и труднодоступных районов» на «и приравненных к ним местностей» (2 раза);
третий абзац. Заменить значение: 20 на 16.
Пункт 6.1. Первый абзац. Заменить слова: «Трубы из полиэтилена» на «Полиэтилен, из которого изготовляют трубы,»; заменить ссылку: ГОСТ 12.1.005 на ГОСТ 12.1.007.
Пункт 6.2. Второй абзац после слов «соответствовать ГОСТ 12.3.030» изложить в новой редакции: «Предельно допустимые концентрации основных продуктов термоокислительной деструкции в воздухе рабочей зоны и класс опасности приведены в таблице 6»;
таблицу 6 изложить в новой редакции:
Таблица 6
Наименование продукта
Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны по ГОСТ 12.1.005*, мг/м3
Класс опасности по ГОСТ 12.1.007
Действие на организм
Формальдегид
0,5
2
Выраженное раздражающее, сенсибилизирующее
Ацетальдегид
5
3
Общее токсическое
Углерода оксид
20
4
Общее токсическое
Органические кислоты (в пересчете на уксусную кислоту)
5
3
Общее токсическое
Аэрозоль полиэтилена
10
4
Общее токсическое
* В Российской Федерации действует ГОСТ 29325,
б) как расчетное значение из нескольких (в соответствии с таблицей 7а) измерений диаметра, равномерно расположенных в выбранном поперечном сечении.
Таблица 7а - Количество измерений диаметра для данного номинального размера
Номинальный размер трубы DN/OD
Количество измерений диаметра в данном поперечном сечении
≤40
4
>40 и ≤600
6
>600 и ≤1600
8
>1600
12
Измерения проводят с погрешностью в соответствии с таблицей 7б.
Таблица 7б - Погрешность измерения диаметра
В миллиметрах
Номинальный размер трубы DN/OD
Допускаемая погрешность единичного измерения
Среднеарифметическое значение округляют до*
≤600
0,1
0,1
600 < DN ≤ 1600
0,2
0,2
>1600
1
1
* Округление среднего значения проводят в большую сторону.
В случае перечисления б), рассчитывают среднеарифметическое значение полученных измерений, округляют в соответствии с таблицей 7б и записывают результат как средний наружный диаметр dеm».
Пункт 8.3.4. Второй абзац. Заменить слова: «в таблицах 1 - 4» на «в таблицах 1, 3».
Пункт 8.3.5. Заменить слова: «определяемыми по ГОСТ 29325» на «измеряемыми».
Пункт 8.3.6. Второй абзац дополнить словами: «в процессе производства».
Пункт 8.4 изложить в новой редакции:
«8.4 Относительное удлинение при разрыве определяют по ГОСТ 11262* на образцах-лопатках, при этом толщина образца должна быть равна толщине стенки трубы. Отрезок трубы, изготовленный из пробы, отобранной по 7.2, разделяют на равное количество секторов, вырезают полосы, располагаемые приблизительно равномерно по окружности трубы, в количестве, указанном в таблице 7в.
________
* В Российской Федерации действуют ГОСТ Р 53652.1-2009 и ГОСТ Р 53652.3-2009.
Таблица 7в - Количество образцов
Номинальный наружный диаметр, dn, мм
20 ≤ dn < 75
75 ≤ dn < 280
280 ≤ dn < 450
dn ≥ 450
Количество полос для изготовления образцов
3
5
5
8
Примечание - Для труб диаметром 40 мм и менее допускается вырезать полосы из двух или трех отрезков труб.
Тип образца, метод изготовления и скорость испытания выбирают в соответствии с таблицей 8.
Таблица 8
Номинальная толщина стенки трубы е, мм
Тип образца по ГОСТ 11262
Способ изготовления
Скорость испытания, мм/мин
е ≤ 5
1
Вырубка штампом-про- сечкой или механическая обработка по ГОСТ 26277
100 ± 10
5 < е ≤12
2
Вырубка штампом-про- сечкой или механическая обработка по ГОСТ 26277
50 ± 5
е > 12
2
Механическая обработка по ГОСТ 26277
25 ±2
или е > 12
3 по рисунку 1
Механическая обработка по ГОСТ 26277
10 ± 1
Рисунок 1 - Образец типа 3
Таблица 9 - Размеры образца типа 3
Параметр
Размеры, мм
Общая длина l1, не менее
250
Начальное расстояние между центрами несущих болтов l2
165 ± 5
Длина рабочей части (параллельная часть) l3
25 ± 1
Расчетная длина l0
20 ± 1
Ширина головки b1
100 ± 3
Ширина рабочей части (параллельная часть) b2,
25 ± 1
Толщина е
Соответствует толщине стенки трубы
Радиус закругления r
25 ± 1
Диаметр отверстия d
30 ± 5
При изготовлении ось образца должна быть параллельна оси трубы и располагаться по центру полосы, при этом штамп-просечку устанавливают на внутреннюю сторону полосы.
Перед испытанием образцы кондиционируют по ГОСТ 12423 при температуре испытания (23 ± 2) °С при номинальной толщине образца, мм:
еn < 3 ………………………………………………..… в течение 1 ч ± 5 мин
3 ≤ еп < 8 ……………………………………………………… » 3 ч ± 15 мин
8 ≤ еn < 16 …………………………………………………….. » 6 ч ± 30 мин
16 ≤ еn < 32 …………………………………………………… » (10 ± 1) ч
еn ≥ 32 …………………………………………………………. » (16 ± 1) ч.
Примечание - При достижении относительного удлинения 500 % испытание может быть прекращено до наступления разрыва образца.
За результат испытания принимают минимальное значение относительного удлинения при разрыве, вычисленное до третьей значащей цифры».
Пункт 8.5 дополнить словами: «на трубах номинальной толщиной стенки 16 мм и менее. При этом образцы перед испытанием кондиционируют в стандартной атмосфере 23 по ГОСТ 12423 при номинальной толщине испытуемой трубы, мм:
еn < 3 ………………………………………………….. в течение 1 ч
3 ≤ еп < 8 ……………………………………………………… » ≥3 ч
8 ≤ еn < 16 …………………………………………………….. » ≥6 ч».
Пункт 8.6. Заменить слова: «на трех пробах» на «на пробах»; исключить слова: «Расчет испытательного давления проводят с точностью 0,01 МПа»; дополнить словами: «Среда испытания - «вода в воде».
Пункт 9.1. Последний абзац. Заменить слова: «и труднодоступные районы» на «и приравненные к ним местности».
Пункт 9.2. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Трубы хранят по ГОСТ 15150, раздел 10 в условиях 5 ( ОЖ4) или 8 (ОЖ3). При этом трубы, изготовленные из несажевых композиций полиэтилена, хранят в условиях 8 (ОЖ3) в течение не более 12 мес, по истечению указанного срока они должны быть испытаны по показателям 2, 5, 7 таблицы 5».
Пункт 10.2. Исключить слово: «хранения».
Приложение А. Пункт А. 1. Исключить слово: «нормативных».
Приложение Б. Таблицу Б.2 изложить в новой редакции:
Таблица Б.2 - Расчетная масса 1 м труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
Номинальный размер DN/OD
Расчетная масса 1 м труб, кг
SDR 41
SDR 33
SDR 26
SDR 21
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
SDR 9
SDR 7,4
SDR 6
10
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
0,051
12
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
0,064
16
-
-
-
-
-
-
-
-
0,090
0,102
0,115
20
-
-
-
-
-
-
-
0,116
0,132
0,162
0,180
25
-
-
-
-
-
-
0,148
0,169
0,198
0,240
0,277
32
-
-
-
-
-
0,193
0,229
0,277
0,325
0,385
0,453
40
-
-
-
0,244
0,281
0,292
0,353
0,427
0,507
0,600
0,701
50
-
-
0,308
0,369
0,436
0,449
0,545
0,663
0,786
0,935
1,47
63
-
0,392
0,488
0,573
0,682
0,715
0,869
1,05
1,25
1,47
1,73
75
0,469
0,543
0,668
0,821
0,97
1,01
1,23
1,46
1,76
2,09
2,45
90
0,630
0,782
0,969
1,18
1,40
1,45
1,76
2,12
2,54
3,00
3,52
110
0,930
1,16
1,42
1,77
2,07
2,16
2,61
3,14
3,78
4,49
5,25
125
1,22
1,50
1,83
2,26
2,66
2,75
3,37
4,08
4,87
5,78
6,77
140
1,53
1,87
2,31
2,83
3,35
3,46
4,22
5,08
6,12
7,27
8,49
160
1,98
2,41
3,03
3,71
4,35
4,51
5,50
6,67
7,97
9,46
11,1
180
2,47
3,05
3,78
4,66
5,47
5,71
6,98
8,43
10,1
12,0
14,0
200
3,03
3,82
4,68
5,77
6,78
7,04
8,56
10,4
12,5
14,8
17,3
225
3,84
4,76
5,88
7,29
8,55
8,94
10,9
13,2
15,8
18,7
21,9
250
4,81
5,90
7,29
8,92
10,6
11,0
13,4
16,2
19,4
23,1
27,0
280
5,96
7,38
9,09
11,3
13,2
13,8
16,8
20,3
24,4
28,9
33,9
315
7,49
9,35
11,6
14,2
16,7
17,4
21,3
25,7
30,8
36,6
42,8
355
9,53
11,8
14,6
18,0
21,2
22,2
27,0
32,6
39,2
46,4
54,4
400
12,1
15,1
18,6
22,9
26,9
28,0
34,2
41,4
49,7
59,0
69,0
450
15,2
19,0
23,5
29,0
34,0
35,5
43,3
52,4
62,9
74,6
-
500
19,0
23,4
29,0
35,8
42,0
43,9
53,5
64,7
77,5
92,1
-
560
23,6
29,4
36,3
44,8
52,6
55,0
67,1
81,0
97,3
116
-
630
29,9
37,1
46,0
56,5
66,6
69,6
84,8
103
123
146
-
710
38,1
47,3
58,5
72,1
84,7
88,4
108
131
157
186
-
800
48,3
59,9
74,1
91,4
108
112
137
166
199
236
-
900
60,9
75,9
93,8
116
136
142
173
210
252
-
-
1000
75,4
93,5
116
143
168
175
214
259
311
-
-
1200
108
134
167
206
242
252
308
373
-
-
-
1400
148
183
227
280
-
343
419
-
-
-
-
1600
193
239
296
365
-
448
547
-
-
-
-
1800
243
303
375
462
-
567
-
-
-
-
-
2000
300
374
462
571
-
700
-
-
-
-
-
Примечание после таблицы Б.2. Заменить слова: «плотности полиэтилена» на «плотности композиции полиэтилена», «полиэтилена плотностью» на «композиции полиэтилена плотностью».
Приложение В изложить в новой редакции:
Источник: 2:
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > SDR 17
-
17 SDR 13,6
8.11 Стойкость к медленному распространению трещин
Определение стойкости к медленному распространению трещин проводят по ГОСТ 24157 на одном образце трубы с четырьмя продольными надрезами, нанесенными на наружную поверхность трубы. Испытание распространяют на трубы с номинальной толщиной стенки более 5 мм.
Надрез осуществляют на фрезерном станке, снабженном (для опоры образца по внутреннему диаметру) горизонтальным стержнем, жестко закрепленным на столе.
Фрезу (рисунок 4) с режущими V-образными зубьями под углом 60° шириной 12,5 мм устанавливают на горизонтальном валу. Скорость резания должна составлять (0,010 ± 0,002) (мм/об)/зуб. Например, фреза с 20 зубьями, вращающаяся со скоростью 700 об/мин, при скорости подачи 150 мм/мин будет иметь скорость резания 150/(20 ´ 700) = 0,011 (мм/об)/зуб. Фрезу не следует использовать для других материалов и целей и после нанесения надреза длиной 100 м ее заменяют.
Определяют минимальную толщину стенки по 8.4.4 и отмечают место первого надреза, затем наносят метки, обозначающие места трех последующих надрезов, которые должны располагаться равномерно по окружности трубы и на равном расстоянии от торцов.
По линиям меток измеряют толщину стенки с каждого торца и рассчитывают среднюю толщину стенки для каждой линии надреза е.
d - наружный диаметр трубы; е - толщина стенки трубы; еост - остаточная толщина стенки трубы; l - длина надреза;
Рисунок 4
По таблице 5 выбирают значение остаточной толщины стенки еост
Таблица 5
В миллиметрах
Номинальный наружный диаметр d
Остаточная толщина стенки ежкдля труб
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
SDR 9
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
50
-
-
-
-
-
-
-
-
4,4
4,6
63
-
-
-
-
-
-
4,5
4,8
5,5
5,8
75
-
-
-
-
4,3
4,5
5,3
5,6
6,5
6,9
90
4,1
4,3
4,2
4,4
5,1
5,4
6,4
6,7
7,9
8,3
110
4,9
5,2
5,1
5,4
6,3
6,6
7,8
8,2
9,6
10,1
125
5,5
5,8
5,8
6,1
7,2
7,5
8,9
9,3
10,9
11,5
140
6,2
6,6
6,5
6,8
8,0
8,4
9,9
10,4
12,2
12,9
160
7,1
7,5
7,4
7,8
9,2
9,7
11,4
12,0
14,0
14,7
180
8,0
8,4
8,3
8,8
10,4
10,9
12,8
13,4
15,7
16,5
200
8,9
9,3
9,3
9,8
11,5
12,1
14,2
14,9
17,5
18,4
225
10,0
10,5
10,5
11,0
12,9
13,6
16,0
16,8
19,6
20,6
250
11,1
11,6
11,5
12,1
14,4
15,1
17,7
18,6
21,8
22,9
280
12,4
13,0
12,9
13,6
16,1
16,9
19,8
20,8
24,3
25,6
315
14,0
14,7
14,6
15,3
18,2
19,1
22,3
23,5
27,3
28,7
Примечания
1 Остаточная толщина стенки соответствует 0,78 - 0,82 номинальной толщины стенки.
2 При расчете глубины надреза выбирают максимальное значение остаточной толщины стенки
Глубину каждого надреза n рассчитывают как разность между значениями средней толщины стенки по линии этого надреза eср и остаточной толщины стенки еост. Длина надреза при полной глубине должна соответствовать номинальному наружному диаметру трубы ± 1 мм.
Надрезы осуществляют попутным фрезерованием на рассчитанную для каждого надреза глубину n. На испытуемый образец с обоих концов устанавливают заглушки типа а по ГОСТ 24157, в качестве рабочей жидкости используют воду.
Испытуемый образец выдерживают в ванне с водой при температуре 80 °С не менее 24 ч, затем в этой же ванне образец подвергают испытательному давлению по таблице 6 и выдерживают в течение заданного времени или до момента разрушения.
Таблица 6
SDR
Испытательное давление, МПа
ПЭ 80
ПЭ 100
17,6
0,482
0,554
17
0,5
0,575
13,6
0,635
0,73
11
0,8
0,92
9
1,0
1,2
Примечание - Испытательное давление Р рассчитано по формуле
где s - начальное напряжение в стенке трубы по таблице 2, МПа;
SDR - стандартное размерное отношение
Испытуемый образец извлекают из ванны, охлаждают до температуры 23°С, вырезают сектор трубы посередине надреза длиной 10-20 мм и вскрывают надрез так, чтобы иметь доступ к одной из обработанных фрезой поверхностей надреза. Измеряют ширину надреза b с погрешностью не более 0,1 мм с помощью микроскопа или другого средства измерений (рисунок 4). Глубину надреза n в миллиметрах рассчитывают по формуле
,
где b - ширина поверхности обработанного фрезерованием надреза, мм;
dcp - средний наружный диаметр трубы, мм.
Затем рассчитывают остаточную толщину стенки для каждого надреза как разность между значениями средней толщины стенки в месте каждого надреза и фактической глубины надреза. Значение остаточной толщины стенки должно соответствовать значениям, указанным в таблице 5.
Если значение остаточной толщины стенки более максимального значения, указанного в таблице 5, образец заменяют другим, который испытывают вновь.
Окончательными результатами являются результаты испытаний трех образцов, выдержавших в течение 165 ч при температуре 80°С без признаков разрушения постоянное внутреннее давление, значение которого выбирают по таблице 6, и которое соответствует напряжению в стенке трубы 4,0 МПа (для ПЭ 80); 4,6 МПа (для ПЭ 100).
Источник: ГОСТ Р 50838-95: Трубы из полиэтилена для газопроводов. Технические условия оригинал документа
3.20 композиция: Гомогенная гранулированная смесь базового полимера (ПЭ), включающая в себя добавки (антиоксиданты, пигменты, стабилизаторы и др.), вводимые на стадии производства композиции, в концентрациях, необходимых для обеспечения изготовления и использования труб, соответствующих требованиям настоящего стандарта».
Пункт 4.1. Первый абзац изложить в новой редакции:
«4.1 Размеры труб из композиций полиэтилена ПЭ 32 приведены в таблице 1, из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100 - в таблицах 2 и 3»;
таблица 1. Наименование. Заменить слова: «из полиэтилена 32» на «из композиций полиэтилена 32»;
головка. Заменить значения максимального рабочего давления воды при 20 °С: 0,25 на 2,5; 0,4 на 4; 0,6 на 6; 1 на 10;
таблицы 2 и 3 изложить в новой редакции:
Таблица 2 - Средний наружный диаметр и овальность труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
В миллиметрах
Номинальный размер DN/OD
Средний наружный диаметр dem
Овальность после экструзии***, не более
dem, min
Предельное отклонение*
10
10,0
+0,3
1,2
12
12,0
+0,3
1,2
16
16,0
+0,3
1,2
20
20,0
+0,3
1,2
25
25,0
+0,3
1,2
32
32,0
+0,3
1,3
40
40,0
+0,4**
1,4
50
50,0
+0,4**
1,4
63
63,0
+0,4
1,5
(75)
75,0
+0,5
1,6
90
90,0
+0,6
1,8
110
110,0
+0,7
2,2
(125)
125,0
+0,8
2,5
(140)
140,0
+0,9
2,8
160
160,0
+1,0
3,2
(180)
180,0
+1,1
3,6
(200)
200,0
+1,2
4,0
225
225,0
+1,4
4,5
250
250,0
+1,5
5,0
280
280,0
+1,7
9,8
315
315,0
+1,9
11,1
355
355,0
+2,2
12,5
400
400,0
+2,4
14,0
450
450,0
+2,7
15,6
500
500,0
+3,0
17,5
(560)
560,0
+3,4
19,6
630
630,0
+3,8
22,1
710
710,0
+6,4
24,9
800
800,0
+7,2
28,0
900
900,0
+8,1
31,5
1000
1000,0
+9,0
35,0
1200
1200,0
+10,8
42,0
1400
1400,0
+12,6
49,0
1600
1600,0
+14,4
56,0
1800
1800,0
+16,2
63,0
2000
2000,0
+18,0
70,0
* Соответствует ГОСТ ИСО 11922-1, квалитет В - для размеров DN/OD ≤ 630, квалитет А - для размеров DN/OD ≥ 710.
** Предельное отклонение увеличено до 0,4 мм по сравнению с указанным в ГОСТ ИСО 11922-1.
*** Соответствует ГОСТ ИСО 11922-1, квалитет N, определяет изготовитель после экструзии.
Примечание - Размеры, взятые в скобки, - нерекомендуемые.
Таблица 3 - Толщины стенок и номинальные давления труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
В миллиметрах
Наименование полиэтилена
SDR 41
SDR 33
SDR 26
SDR 21
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
PN 2,5
PN 3,2
PN 4
PN 5
ПЭ 80
PN 3,2
PN 4
PN 5
PN 6,3
ПЭ 100
PN 4
PN 5
PN 6,3
PN 8
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
-
-
-
-
12
-
-
-
-
-
-
-
-
16
-
-
-
-
-
-
-
-
20
-
-
-
-
-
-
-
-
25
-
-
-
-
-
-
-
-
32
-
-
-
-
-
-
-
-
40
-
-
-
-
-
-
2,0*
+0,3
50
-
-
-
-
2,0
+0,3
2,4
+0,4
63
-
-
2,0
+0,3
2,5
+0,4
3,0
+0,4
75
2,0*
+0,3
2,3
+0,4
2,9
+0,4
3,6
+0,5
90
2,2
+0,4
2,8
+0,4
3,5
+0,5
4,3
+0,6
110
2,7
+0,4
3,4
+0,5
4,2
+0,6
5,3
+0,7
125
3,1
+0,5
3,9
+0,5
4,8
+0,6
6,0
+0,7
140
3,5
+0,5
4,3
+0,6
5,4
+0,7
6,7
+0,8
160
4,0
+0,5
4,9
+0,6
6,2
+0,8
7,7
+0,9
180
4,4
+0,6
5,5
+0,7
6,9
+0,8
8,6
+1,0
200
4,9
+0,6
6,2
+0,8
7,7
+0,9
9,6
+1,1
225
5,5
+0,7
6,9
+0,8
8,6
+1,0
10,8
+1,2
250
6,2
+0,8
7,7
+0,9
9,6
+1,1
11,9
+1,3
280
6,9
+0,8
8,6
+1,0
10,7
+1,2
13,4
+1,5
315
7,7
+0,9
9,7
+1,1
12,1
+1,4
15,0
+1,6
355
8,7
+1,0
10,9
+1,2
13,6
+1,5
16,9
+1,8
400
9,8
+1,1
12,3
+1,4
15,3
+1,7
19,1
+2,1
450
11,0
+1,2
13,8
+1,5
17,2
+1,9
21,5
+2,3
500
12,3
+1,4
15,3
+1,7
19,1
+2,1
23,9
+2,5
560
13,7
+1,5
17,2
+1,9
21,4
+2,3
26,7
+2,8
630
15,4
+1,7
19,3
+2,1
24,1
+2,6
30,0
+3,1
710
17,4
+1,9
21,8
+2,3
27,2
+2,9
33,9
+3,5
800
19,6
+2,1
24,5
+2,6
30,6
+3,2
38,1
+4,0
900
22,0
+2,3
27,6
+2,9
34,4
+3,6
42,9
+4,4
1000
24,5
+2,6
30,6
+3,2
38,2
+4,0
47,7
+4,9
1200
29,4
+3,1
36,7
+3,8
45,9
+4,7
57,2
+5,9
1400
34,3
+3,6
42,9
+4,4
53,5
+5,5
66,7
+6,8
1600
39,2
+4,1
49,0
+5,0
61,2
+6,3
76,2
+7,8
1800
44,0
+4,5
55,1
+5,7
68,8
+7,0
85,8
+8,7
2000
48,9
+5,0
61,2
+6,3
76,4
+7,8
95,3
+9,7
Наименование полиэтилена
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
PN 6
-
PN 8
PN 10
ПЭ 80
(PN 7,5)
PN 8
PN 10
PN 12,5
ПЭ 100
(PN 9,5)
PN 10
PN 12,5
PN 16
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
-
-
-
-
12
-
-
-
-
-
-
-
-
16
-
-
-
-
-
-
-
-
20
-
-
-
-
-
-
2,0*
+0,3
25
-
-
-
-
2,0*
+0,3
2,3
+0,4
32
-
-
2,0*
+0,3
2,4
+0,4
3,0*
+0,4
40
2,3
+0,4
2,4
+0,4
3,0
+0,4
3,7
+0,5
50
2,9
+0,4
3,0
+0,4
3,7
+0,5
4,6
+0,6
63
3,6
+0,5
3,8
+0,5
4,7
+0,6
5,8
+0,7
75
4,3
+0,6
4,5
+0,6
5,6
+0,7
6,8
+0,8
90
5,1
+0,7
5,4
+0,7
6,7
+0,8
8,2
+1,0
110
6,3
+0,8
6,6
+0,8
8,1
+1,0
10,0
+1,1
125
7,1
+0,9
7,4
+0,9
9,2
+1,1
11,4
+1,3
140
8,0
+1,0
8,3
+1,0
10,3
+1,2
12,7
+1,4
160
9,1
+1,1
9,5
+1,1
11,8
+1,3
14,6
+1,6
180
10,2
+1,2
10,7
+1,2
13,3
+1,5
16,4
+1,8
200
11,4
+1,3
11,9
+1,3
14,7
+1,6
18,2
+2,0
225
12,8
+1,4
13,4
+1,5
16,6
+1,8
20,5
+2,2
250
14,2
+1,6
14,8
+1,6
18,4
+2,0
22,7
+2,4
280
15,9
+1,7
16,6
+1,8
20,6
+2,2
25,4
+2,7
315
17,9
+1,9
18,7
+2,0
23,2
+2,5
28,6
+3,0
355
20,1
+2,2
21,1
+2,3
26,1
+2,8
32,2
+3,4
400
22,7
+2,4
23,7
+2,5
29,4
+3,1
36,3
+3,8
450
25,5
+2,7
26,7
+2,8
33,1
+3,5
40,9
+4,2
500
28,3
+3,0
29,7
+3,1
36,8
+3,8
45,4
+4,7
560
31,7
+3,3
33,2
+3,5
41,2
+4,3
50,8
+5,2
630
35,7
+3,7
37,4
+3,9
46,3
+4,8
57,2
+5,9
710
40,2
+4,2
42,1
+4,4
52,2
+5,4
64,5
+6,6
800
45,3
+4,7
47,4
+4,9
58,8
+6,0
72,6
+7,4
900
51,0
+5,2
53,3
+5,5
66,1
+6,8
81,7
+8,3
1000
56,6
+5,8
59,3
+6,1
73,5
+7,5
90,8
+9,2
1200
68,0
+6,9
71,1
+7,3
88,2
+9,0
108,9
+11,0
1400
-
-
83,0
+8,4
102,9
+10,4
-
-
1600
-
-
94,8
+9,6
117,5
+11,9
-
-
1800
-
-
106,6
+10,8
-
-
-
-
2000
-
-
118,5
+12,0
-
-
-
-
Наименование полиэтилена
SDR 9
SDR 7,4
SDR 6
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
-
-
-
ПЭ 80
PN 16
PN 20
PN 25
ПЭ 100
PN 20
PN 25
-
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
2,0*
+0,3
12
-
-
-
-
2,0
+0,3
16
2,0*
+0,3
2,3*
+0,4
2,7
+0,4
20
2,3
+0,4
3,0*
+0,4
3,4
+0,5
25
2,8
+0,4
3,5
+0,5
4,2
+0,6
32
3,6
+0,5
4,4
+0,6
5,4
+0,7
40
4,5
+0,6
5,5
+0,7
6,7
+0,8
50
5,6
+0,7
6,9
+0,8
8,3
+1,0
63
7,1
+0,9
8,6
+1,0
10,5
+1,2
75
8,4
+1,0
10,3
+1,2
12,5
+1,4
90
10,1
+1,2
12,3
+1,4
15,0
+1,7
110
12,3
+1,4
15,1
+1,7
18,3
+2,0
125
14,0
+1,5
17,1
+1,9
20,8
+2,2
140
15,7
+1,7
19,2
+2,1
23,3
+2,5
160
17,9
+1,9
21,9
+2,3
26,6
+2,8
180
20,1
+2,2
24,6
+2,6
29,9
+3,1
200
22,4
+2,4
27,4
+2,9
33,2
+3,5
225
25,2
+2,7
30,8
+3,2
37,4
+3,9
250
27,9
+2,9
34,2
+3,6
41,5
+4,3
280
31,3
+3,3
38,3
+4,0
46,5
+4,8
315
35,2
+3,7
43,1
+4,5
52,3
+5,4
355
39,7
+4,1
48,5
+5,0
59,0
+6,0
400
44,7
+4,6
54,7
+5,6
66,4
+6,8
450
50,3
+5,2
61,5
+6,3
-
-
500
55,8
+5,7
68,3
+7,0
-
-
560
62,5
+6,4
76,5
+7,8
-
-
630
70,3
+7,2
86,1
+8,7
-
-
710
79,3
+8,1
97,0
+9,8
-
-
800
89,3
+9,1
109,3
+11,1
-
-
900
100,5
+10,2
-
-
-
-
1000
111,6
+11,3
-
-
-
-
* Номинальная толщина стенки труб увеличена в соответствии с условиями применения по сравнению с указанной в ГОСТ ИСО 4065 для данного SDR.
Примечания
1 Номинальные давления PN, указанные в скобках, выбраны из ряда R40 по ГОСТ 8032.
2 Полиэтилен ПЭ 63 не рекомендуется для изготовления труб диаметром более 250 мм.
Пункт 4.1. Исключить слова: «При этом допускается изготовлять трубы с предельными отклонениями, указанными в скобках».
Пункт 4.2. Первый абзац. Заменить значение: «плюс 1 %» на «±1 %»;
второй абзац. Заменить значения: «плюс 3 %» на «±3 %» и «плюс 1,5 %» на «±1,5 %».
Пункт 4.4 исключить.
Пункт 5.1 изложить в новой редакции:
«5.1 Трубы изготовляют из композиций полиэтилена (см. 3.20) минимальной длительной прочностью MRS 3,2 МПа (ПЭ 32), MRS 6,3 МПа (ПЭ 63), MRS 8,0 МПа (ПЭ 80), MRS 10,0 МПа (ПЭ 100) (приложение Г) по технологической документации, утвержденной в установленном порядке. Введение добавок на стадии экструзии труб не допускается. Допускается изготовлять трубы из композиций полиэтилена с использованием вторичного гранулированного полиэтилена ПЭ 32, ПЭ 63, ПЭ 80 или ПЭ 100, полученного из труб собственного производства.
Классификация композиции полиэтилена по уровню минимальной длительной прочности MRS по таблице 4а (кроме ПЭ 32) должна быть установлена изготовителем композиции в соответствии с ГОСТ ИСО 12162.
Таблица 4а - Классификация композиций полиэтилена
Обозначение композиции полиэтилена
Минимальная длительная прочность MRS, МПа
Расчетное напряжение σs,МПа
ПЭ 100
10,0
8,0
ПЭ 80
8,0
6,3
ПЭ 63
6,3
5,0
ПЭ 32
3,2
2,5
Значение MRS и классификацию композиции полиэтилена устанавливают, исходя из значения нижнего доверительного предела прогнозируемой гидростатической прочности σLPL, в соответствии с ГОСТ ИСО 12162. Значение σLPL должно быть определено на основе анализа данных длительных гидростатических испытаний образцов труб, выполненных по ГОСТ 24157. При определении длительной гидростатической прочности композиций полиэтилена ПЭ 100 прямая, описывающая временную зависимость прочности при 80 °С не должна иметь перегиба ранее 5000 ч».
Раздел 5 дополнить пунктом - 5.1а:
«5.1а Трубы должны соответствовать Единым санитарно-эпидемиологическим и гигиеническим требованиям к товарам, подлежащим санитарно-эпидемиологическому и гигиеническому контролю (надзору)».
Пункт 5.2. Таблица 5. Графа «Значение показателя для труб из». Для показателя 1 заменить слова: «с синими продольными полосами в количестве не менее четырех» на «с синими продольными маркировочными полосами в количестве не менее трех»;
после слов «не регламентируются» дополнить словами: «Цвет защитной оболочки - синий»;
показатели 2, 3 и 4 изложить в новой редакции, показатель 5 дополнить знаком сноски «*»; дополнить показателем 7 и сноской «**»:
Наименование показателя
Значение показателя для труб из
Метод испытания
ПЭ 32
ПЭ 63
ПЭ 80
ПЭ 100
2 Относительное удлинение при разрыве, %, не менее
250
350
350
350
По ГОСТ 11262 и 8.4 настоящего стандарта
3 Изменение длины после прогрева (для труб номинальной толщиной 16 мм и менее), %, не более
3
По ГОСТ 27078 и 8.5 настоящего стандарта
4 Стойкость при постоянном внутреннем давлении при 20 °С, ч, не менее
При начальном напряжении в стенке трубы 6,5 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 8,0 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 9,0 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 12,0 МПа 100
По ГОСТ 24157 и 8.6 настоящего стандарта
7 Термостабильность при 200 °С**, мин, не менее
20
По приложению Ж
* В случае пластического разрушения до истечения 165 ч - см. таблицу 5а.
** Допускается проводить испытание при 210 °С или при 220 °С. В случае разногласий испытание проводят при температуре 200 °С.
Пункт 5.3.1. Третий абзац исключить;
дополнить абзацами и примечанием:
«Маркировка не должна приводить к возникновению трещин и других повреждений, ухудшающих прочностные характеристики трубы.
При нанесении маркировки методом печати цвет маркировки должен отличаться от основного цвета трубы. Размер шрифта и качество нанесения маркировки должны обеспечивать ее разборчивость без применения увеличительных приборов.
Примечание - Изготовитель не несет ответственности за маркировку, ставшую неразборчивой в результате следующих действий при монтаже и эксплуатации: окрашивание, снятие верхнего слоя, использование покрытия или применение моющих средств, за исключением согласованных или установленных изготовителем.
Маркировка труб с соэкструзионными слоями и труб с защитной оболочкой - в соответствии с В.2.3 и В.3.4 (приложение В)».
Пункт 5.4.1. Первый абзац. Заменить значение: «до 1 т» на «до 3 т»; дополнить словами: «По согласованию с потребителем из пакетов допускается формировать блок-пакеты массой до 5 т»;
первый и четвертый абзацы. Заменить слова: «и труднодоступных районов» на «и приравненных к ним местностей» (2 раза);
третий абзац. Заменить значение: 20 на 16.
Пункт 6.1. Первый абзац. Заменить слова: «Трубы из полиэтилена» на «Полиэтилен, из которого изготовляют трубы,»; заменить ссылку: ГОСТ 12.1.005 на ГОСТ 12.1.007.
Пункт 6.2. Второй абзац после слов «соответствовать ГОСТ 12.3.030» изложить в новой редакции: «Предельно допустимые концентрации основных продуктов термоокислительной деструкции в воздухе рабочей зоны и класс опасности приведены в таблице 6»;
таблицу 6 изложить в новой редакции:
Таблица 6
Наименование продукта
Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны по ГОСТ 12.1.005*, мг/м3
Класс опасности по ГОСТ 12.1.007
Действие на организм
Формальдегид
0,5
2
Выраженное раздражающее, сенсибилизирующее
Ацетальдегид
5
3
Общее токсическое
Углерода оксид
20
4
Общее токсическое
Органические кислоты (в пересчете на уксусную кислоту)
5
3
Общее токсическое
Аэрозоль полиэтилена
10
4
Общее токсическое
* В Российской Федерации действует ГОСТ 29325,
б) как расчетное значение из нескольких (в соответствии с таблицей 7а) измерений диаметра, равномерно расположенных в выбранном поперечном сечении.
Таблица 7а - Количество измерений диаметра для данного номинального размера
Номинальный размер трубы DN/OD
Количество измерений диаметра в данном поперечном сечении
≤40
4
>40 и ≤600
6
>600 и ≤1600
8
>1600
12
Измерения проводят с погрешностью в соответствии с таблицей 7б.
Таблица 7б - Погрешность измерения диаметра
В миллиметрах
Номинальный размер трубы DN/OD
Допускаемая погрешность единичного измерения
Среднеарифметическое значение округляют до*
≤600
0,1
0,1
600 < DN ≤ 1600
0,2
0,2
>1600
1
1
* Округление среднего значения проводят в большую сторону.
В случае перечисления б), рассчитывают среднеарифметическое значение полученных измерений, округляют в соответствии с таблицей 7б и записывают результат как средний наружный диаметр dеm».
Пункт 8.3.4. Второй абзац. Заменить слова: «в таблицах 1 - 4» на «в таблицах 1, 3».
Пункт 8.3.5. Заменить слова: «определяемыми по ГОСТ 29325» на «измеряемыми».
Пункт 8.3.6. Второй абзац дополнить словами: «в процессе производства».
Пункт 8.4 изложить в новой редакции:
«8.4 Относительное удлинение при разрыве определяют по ГОСТ 11262* на образцах-лопатках, при этом толщина образца должна быть равна толщине стенки трубы. Отрезок трубы, изготовленный из пробы, отобранной по 7.2, разделяют на равное количество секторов, вырезают полосы, располагаемые приблизительно равномерно по окружности трубы, в количестве, указанном в таблице 7в.
________
* В Российской Федерации действуют ГОСТ Р 53652.1-2009 и ГОСТ Р 53652.3-2009.
Таблица 7в - Количество образцов
Номинальный наружный диаметр, dn, мм
20 ≤ dn < 75
75 ≤ dn < 280
280 ≤ dn < 450
dn ≥ 450
Количество полос для изготовления образцов
3
5
5
8
Примечание - Для труб диаметром 40 мм и менее допускается вырезать полосы из двух или трех отрезков труб.
Тип образца, метод изготовления и скорость испытания выбирают в соответствии с таблицей 8.
Таблица 8
Номинальная толщина стенки трубы е, мм
Тип образца по ГОСТ 11262
Способ изготовления
Скорость испытания, мм/мин
е ≤ 5
1
Вырубка штампом-про- сечкой или механическая обработка по ГОСТ 26277
100 ± 10
5 < е ≤12
2
Вырубка штампом-про- сечкой или механическая обработка по ГОСТ 26277
50 ± 5
е > 12
2
Механическая обработка по ГОСТ 26277
25 ±2
или е > 12
3 по рисунку 1
Механическая обработка по ГОСТ 26277
10 ± 1
Рисунок 1 - Образец типа 3
Таблица 9 - Размеры образца типа 3
Параметр
Размеры, мм
Общая длина l1, не менее
250
Начальное расстояние между центрами несущих болтов l2
165 ± 5
Длина рабочей части (параллельная часть) l3
25 ± 1
Расчетная длина l0
20 ± 1
Ширина головки b1
100 ± 3
Ширина рабочей части (параллельная часть) b2,
25 ± 1
Толщина е
Соответствует толщине стенки трубы
Радиус закругления r
25 ± 1
Диаметр отверстия d
30 ± 5
При изготовлении ось образца должна быть параллельна оси трубы и располагаться по центру полосы, при этом штамп-просечку устанавливают на внутреннюю сторону полосы.
Перед испытанием образцы кондиционируют по ГОСТ 12423 при температуре испытания (23 ± 2) °С при номинальной толщине образца, мм:
еn < 3 ………………………………………………..… в течение 1 ч ± 5 мин
3 ≤ еп < 8 ……………………………………………………… » 3 ч ± 15 мин
8 ≤ еn < 16 …………………………………………………….. » 6 ч ± 30 мин
16 ≤ еn < 32 …………………………………………………… » (10 ± 1) ч
еn ≥ 32 …………………………………………………………. » (16 ± 1) ч.
Примечание - При достижении относительного удлинения 500 % испытание может быть прекращено до наступления разрыва образца.
За результат испытания принимают минимальное значение относительного удлинения при разрыве, вычисленное до третьей значащей цифры».
Пункт 8.5 дополнить словами: «на трубах номинальной толщиной стенки 16 мм и менее. При этом образцы перед испытанием кондиционируют в стандартной атмосфере 23 по ГОСТ 12423 при номинальной толщине испытуемой трубы, мм:
еn < 3 ………………………………………………….. в течение 1 ч
3 ≤ еп < 8 ……………………………………………………… » ≥3 ч
8 ≤ еn < 16 …………………………………………………….. » ≥6 ч».
Пункт 8.6. Заменить слова: «на трех пробах» на «на пробах»; исключить слова: «Расчет испытательного давления проводят с точностью 0,01 МПа»; дополнить словами: «Среда испытания - «вода в воде».
Пункт 9.1. Последний абзац. Заменить слова: «и труднодоступные районы» на «и приравненные к ним местности».
Пункт 9.2. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Трубы хранят по ГОСТ 15150, раздел 10 в условиях 5 ( ОЖ4) или 8 (ОЖ3). При этом трубы, изготовленные из несажевых композиций полиэтилена, хранят в условиях 8 (ОЖ3) в течение не более 12 мес, по истечению указанного срока они должны быть испытаны по показателям 2, 5, 7 таблицы 5».
Пункт 10.2. Исключить слово: «хранения».
Приложение А. Пункт А. 1. Исключить слово: «нормативных».
Приложение Б. Таблицу Б.2 изложить в новой редакции:
Таблица Б.2 - Расчетная масса 1 м труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
Номинальный размер DN/OD
Расчетная масса 1 м труб, кг
SDR 41
SDR 33
SDR 26
SDR 21
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
SDR 9
SDR 7,4
SDR 6
10
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
0,051
12
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
0,064
16
-
-
-
-
-
-
-
-
0,090
0,102
0,115
20
-
-
-
-
-
-
-
0,116
0,132
0,162
0,180
25
-
-
-
-
-
-
0,148
0,169
0,198
0,240
0,277
32
-
-
-
-
-
0,193
0,229
0,277
0,325
0,385
0,453
40
-
-
-
0,244
0,281
0,292
0,353
0,427
0,507
0,600
0,701
50
-
-
0,308
0,369
0,436
0,449
0,545
0,663
0,786
0,935
1,47
63
-
0,392
0,488
0,573
0,682
0,715
0,869
1,05
1,25
1,47
1,73
75
0,469
0,543
0,668
0,821
0,97
1,01
1,23
1,46
1,76
2,09
2,45
90
0,630
0,782
0,969
1,18
1,40
1,45
1,76
2,12
2,54
3,00
3,52
110
0,930
1,16
1,42
1,77
2,07
2,16
2,61
3,14
3,78
4,49
5,25
125
1,22
1,50
1,83
2,26
2,66
2,75
3,37
4,08
4,87
5,78
6,77
140
1,53
1,87
2,31
2,83
3,35
3,46
4,22
5,08
6,12
7,27
8,49
160
1,98
2,41
3,03
3,71
4,35
4,51
5,50
6,67
7,97
9,46
11,1
180
2,47
3,05
3,78
4,66
5,47
5,71
6,98
8,43
10,1
12,0
14,0
200
3,03
3,82
4,68
5,77
6,78
7,04
8,56
10,4
12,5
14,8
17,3
225
3,84
4,76
5,88
7,29
8,55
8,94
10,9
13,2
15,8
18,7
21,9
250
4,81
5,90
7,29
8,92
10,6
11,0
13,4
16,2
19,4
23,1
27,0
280
5,96
7,38
9,09
11,3
13,2
13,8
16,8
20,3
24,4
28,9
33,9
315
7,49
9,35
11,6
14,2
16,7
17,4
21,3
25,7
30,8
36,6
42,8
355
9,53
11,8
14,6
18,0
21,2
22,2
27,0
32,6
39,2
46,4
54,4
400
12,1
15,1
18,6
22,9
26,9
28,0
34,2
41,4
49,7
59,0
69,0
450
15,2
19,0
23,5
29,0
34,0
35,5
43,3
52,4
62,9
74,6
-
500
19,0
23,4
29,0
35,8
42,0
43,9
53,5
64,7
77,5
92,1
-
560
23,6
29,4
36,3
44,8
52,6
55,0
67,1
81,0
97,3
116
-
630
29,9
37,1
46,0
56,5
66,6
69,6
84,8
103
123
146
-
710
38,1
47,3
58,5
72,1
84,7
88,4
108
131
157
186
-
800
48,3
59,9
74,1
91,4
108
112
137
166
199
236
-
900
60,9
75,9
93,8
116
136
142
173
210
252
-
-
1000
75,4
93,5
116
143
168
175
214
259
311
-
-
1200
108
134
167
206
242
252
308
373
-
-
-
1400
148
183
227
280
-
343
419
-
-
-
-
1600
193
239
296
365
-
448
547
-
-
-
-
1800
243
303
375
462
-
567
-
-
-
-
-
2000
300
374
462
571
-
700
-
-
-
-
-
Примечание после таблицы Б.2. Заменить слова: «плотности полиэтилена» на «плотности композиции полиэтилена», «полиэтилена плотностью» на «композиции полиэтилена плотностью».
Приложение В изложить в новой редакции:
Источник: 2:
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > SDR 13,6
-
18 SDR 11
8.11 Стойкость к медленному распространению трещин
Определение стойкости к медленному распространению трещин проводят по ГОСТ 24157 на одном образце трубы с четырьмя продольными надрезами, нанесенными на наружную поверхность трубы. Испытание распространяют на трубы с номинальной толщиной стенки более 5 мм.
Надрез осуществляют на фрезерном станке, снабженном (для опоры образца по внутреннему диаметру) горизонтальным стержнем, жестко закрепленным на столе.
Фрезу (рисунок 4) с режущими V-образными зубьями под углом 60° шириной 12,5 мм устанавливают на горизонтальном валу. Скорость резания должна составлять (0,010 ± 0,002) (мм/об)/зуб. Например, фреза с 20 зубьями, вращающаяся со скоростью 700 об/мин, при скорости подачи 150 мм/мин будет иметь скорость резания 150/(20 ´ 700) = 0,011 (мм/об)/зуб. Фрезу не следует использовать для других материалов и целей и после нанесения надреза длиной 100 м ее заменяют.
Определяют минимальную толщину стенки по 8.4.4 и отмечают место первого надреза, затем наносят метки, обозначающие места трех последующих надрезов, которые должны располагаться равномерно по окружности трубы и на равном расстоянии от торцов.
По линиям меток измеряют толщину стенки с каждого торца и рассчитывают среднюю толщину стенки для каждой линии надреза е.
d - наружный диаметр трубы; е - толщина стенки трубы; еост - остаточная толщина стенки трубы; l - длина надреза;
Рисунок 4
По таблице 5 выбирают значение остаточной толщины стенки еост
Таблица 5
В миллиметрах
Номинальный наружный диаметр d
Остаточная толщина стенки ежкдля труб
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
SDR 9
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
50
-
-
-
-
-
-
-
-
4,4
4,6
63
-
-
-
-
-
-
4,5
4,8
5,5
5,8
75
-
-
-
-
4,3
4,5
5,3
5,6
6,5
6,9
90
4,1
4,3
4,2
4,4
5,1
5,4
6,4
6,7
7,9
8,3
110
4,9
5,2
5,1
5,4
6,3
6,6
7,8
8,2
9,6
10,1
125
5,5
5,8
5,8
6,1
7,2
7,5
8,9
9,3
10,9
11,5
140
6,2
6,6
6,5
6,8
8,0
8,4
9,9
10,4
12,2
12,9
160
7,1
7,5
7,4
7,8
9,2
9,7
11,4
12,0
14,0
14,7
180
8,0
8,4
8,3
8,8
10,4
10,9
12,8
13,4
15,7
16,5
200
8,9
9,3
9,3
9,8
11,5
12,1
14,2
14,9
17,5
18,4
225
10,0
10,5
10,5
11,0
12,9
13,6
16,0
16,8
19,6
20,6
250
11,1
11,6
11,5
12,1
14,4
15,1
17,7
18,6
21,8
22,9
280
12,4
13,0
12,9
13,6
16,1
16,9
19,8
20,8
24,3
25,6
315
14,0
14,7
14,6
15,3
18,2
19,1
22,3
23,5
27,3
28,7
Примечания
1 Остаточная толщина стенки соответствует 0,78 - 0,82 номинальной толщины стенки.
2 При расчете глубины надреза выбирают максимальное значение остаточной толщины стенки
Глубину каждого надреза n рассчитывают как разность между значениями средней толщины стенки по линии этого надреза eср и остаточной толщины стенки еост. Длина надреза при полной глубине должна соответствовать номинальному наружному диаметру трубы ± 1 мм.
Надрезы осуществляют попутным фрезерованием на рассчитанную для каждого надреза глубину n. На испытуемый образец с обоих концов устанавливают заглушки типа а по ГОСТ 24157, в качестве рабочей жидкости используют воду.
Испытуемый образец выдерживают в ванне с водой при температуре 80 °С не менее 24 ч, затем в этой же ванне образец подвергают испытательному давлению по таблице 6 и выдерживают в течение заданного времени или до момента разрушения.
Таблица 6
SDR
Испытательное давление, МПа
ПЭ 80
ПЭ 100
17,6
0,482
0,554
17
0,5
0,575
13,6
0,635
0,73
11
0,8
0,92
9
1,0
1,2
Примечание - Испытательное давление Р рассчитано по формуле
где s - начальное напряжение в стенке трубы по таблице 2, МПа;
SDR - стандартное размерное отношение
Испытуемый образец извлекают из ванны, охлаждают до температуры 23°С, вырезают сектор трубы посередине надреза длиной 10-20 мм и вскрывают надрез так, чтобы иметь доступ к одной из обработанных фрезой поверхностей надреза. Измеряют ширину надреза b с погрешностью не более 0,1 мм с помощью микроскопа или другого средства измерений (рисунок 4). Глубину надреза n в миллиметрах рассчитывают по формуле
,
где b - ширина поверхности обработанного фрезерованием надреза, мм;
dcp - средний наружный диаметр трубы, мм.
Затем рассчитывают остаточную толщину стенки для каждого надреза как разность между значениями средней толщины стенки в месте каждого надреза и фактической глубины надреза. Значение остаточной толщины стенки должно соответствовать значениям, указанным в таблице 5.
Если значение остаточной толщины стенки более максимального значения, указанного в таблице 5, образец заменяют другим, который испытывают вновь.
Окончательными результатами являются результаты испытаний трех образцов, выдержавших в течение 165 ч при температуре 80°С без признаков разрушения постоянное внутреннее давление, значение которого выбирают по таблице 6, и которое соответствует напряжению в стенке трубы 4,0 МПа (для ПЭ 80); 4,6 МПа (для ПЭ 100).
Источник: ГОСТ Р 50838-95: Трубы из полиэтилена для газопроводов. Технические условия оригинал документа
3.20 композиция: Гомогенная гранулированная смесь базового полимера (ПЭ), включающая в себя добавки (антиоксиданты, пигменты, стабилизаторы и др.), вводимые на стадии производства композиции, в концентрациях, необходимых для обеспечения изготовления и использования труб, соответствующих требованиям настоящего стандарта».
Пункт 4.1. Первый абзац изложить в новой редакции:
«4.1 Размеры труб из композиций полиэтилена ПЭ 32 приведены в таблице 1, из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100 - в таблицах 2 и 3»;
таблица 1. Наименование. Заменить слова: «из полиэтилена 32» на «из композиций полиэтилена 32»;
головка. Заменить значения максимального рабочего давления воды при 20 °С: 0,25 на 2,5; 0,4 на 4; 0,6 на 6; 1 на 10;
таблицы 2 и 3 изложить в новой редакции:
Таблица 2 - Средний наружный диаметр и овальность труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
В миллиметрах
Номинальный размер DN/OD
Средний наружный диаметр dem
Овальность после экструзии***, не более
dem, min
Предельное отклонение*
10
10,0
+0,3
1,2
12
12,0
+0,3
1,2
16
16,0
+0,3
1,2
20
20,0
+0,3
1,2
25
25,0
+0,3
1,2
32
32,0
+0,3
1,3
40
40,0
+0,4**
1,4
50
50,0
+0,4**
1,4
63
63,0
+0,4
1,5
(75)
75,0
+0,5
1,6
90
90,0
+0,6
1,8
110
110,0
+0,7
2,2
(125)
125,0
+0,8
2,5
(140)
140,0
+0,9
2,8
160
160,0
+1,0
3,2
(180)
180,0
+1,1
3,6
(200)
200,0
+1,2
4,0
225
225,0
+1,4
4,5
250
250,0
+1,5
5,0
280
280,0
+1,7
9,8
315
315,0
+1,9
11,1
355
355,0
+2,2
12,5
400
400,0
+2,4
14,0
450
450,0
+2,7
15,6
500
500,0
+3,0
17,5
(560)
560,0
+3,4
19,6
630
630,0
+3,8
22,1
710
710,0
+6,4
24,9
800
800,0
+7,2
28,0
900
900,0
+8,1
31,5
1000
1000,0
+9,0
35,0
1200
1200,0
+10,8
42,0
1400
1400,0
+12,6
49,0
1600
1600,0
+14,4
56,0
1800
1800,0
+16,2
63,0
2000
2000,0
+18,0
70,0
* Соответствует ГОСТ ИСО 11922-1, квалитет В - для размеров DN/OD ≤ 630, квалитет А - для размеров DN/OD ≥ 710.
** Предельное отклонение увеличено до 0,4 мм по сравнению с указанным в ГОСТ ИСО 11922-1.
*** Соответствует ГОСТ ИСО 11922-1, квалитет N, определяет изготовитель после экструзии.
Примечание - Размеры, взятые в скобки, - нерекомендуемые.
Таблица 3 - Толщины стенок и номинальные давления труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
В миллиметрах
Наименование полиэтилена
SDR 41
SDR 33
SDR 26
SDR 21
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
PN 2,5
PN 3,2
PN 4
PN 5
ПЭ 80
PN 3,2
PN 4
PN 5
PN 6,3
ПЭ 100
PN 4
PN 5
PN 6,3
PN 8
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
-
-
-
-
12
-
-
-
-
-
-
-
-
16
-
-
-
-
-
-
-
-
20
-
-
-
-
-
-
-
-
25
-
-
-
-
-
-
-
-
32
-
-
-
-
-
-
-
-
40
-
-
-
-
-
-
2,0*
+0,3
50
-
-
-
-
2,0
+0,3
2,4
+0,4
63
-
-
2,0
+0,3
2,5
+0,4
3,0
+0,4
75
2,0*
+0,3
2,3
+0,4
2,9
+0,4
3,6
+0,5
90
2,2
+0,4
2,8
+0,4
3,5
+0,5
4,3
+0,6
110
2,7
+0,4
3,4
+0,5
4,2
+0,6
5,3
+0,7
125
3,1
+0,5
3,9
+0,5
4,8
+0,6
6,0
+0,7
140
3,5
+0,5
4,3
+0,6
5,4
+0,7
6,7
+0,8
160
4,0
+0,5
4,9
+0,6
6,2
+0,8
7,7
+0,9
180
4,4
+0,6
5,5
+0,7
6,9
+0,8
8,6
+1,0
200
4,9
+0,6
6,2
+0,8
7,7
+0,9
9,6
+1,1
225
5,5
+0,7
6,9
+0,8
8,6
+1,0
10,8
+1,2
250
6,2
+0,8
7,7
+0,9
9,6
+1,1
11,9
+1,3
280
6,9
+0,8
8,6
+1,0
10,7
+1,2
13,4
+1,5
315
7,7
+0,9
9,7
+1,1
12,1
+1,4
15,0
+1,6
355
8,7
+1,0
10,9
+1,2
13,6
+1,5
16,9
+1,8
400
9,8
+1,1
12,3
+1,4
15,3
+1,7
19,1
+2,1
450
11,0
+1,2
13,8
+1,5
17,2
+1,9
21,5
+2,3
500
12,3
+1,4
15,3
+1,7
19,1
+2,1
23,9
+2,5
560
13,7
+1,5
17,2
+1,9
21,4
+2,3
26,7
+2,8
630
15,4
+1,7
19,3
+2,1
24,1
+2,6
30,0
+3,1
710
17,4
+1,9
21,8
+2,3
27,2
+2,9
33,9
+3,5
800
19,6
+2,1
24,5
+2,6
30,6
+3,2
38,1
+4,0
900
22,0
+2,3
27,6
+2,9
34,4
+3,6
42,9
+4,4
1000
24,5
+2,6
30,6
+3,2
38,2
+4,0
47,7
+4,9
1200
29,4
+3,1
36,7
+3,8
45,9
+4,7
57,2
+5,9
1400
34,3
+3,6
42,9
+4,4
53,5
+5,5
66,7
+6,8
1600
39,2
+4,1
49,0
+5,0
61,2
+6,3
76,2
+7,8
1800
44,0
+4,5
55,1
+5,7
68,8
+7,0
85,8
+8,7
2000
48,9
+5,0
61,2
+6,3
76,4
+7,8
95,3
+9,7
Наименование полиэтилена
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
PN 6
-
PN 8
PN 10
ПЭ 80
(PN 7,5)
PN 8
PN 10
PN 12,5
ПЭ 100
(PN 9,5)
PN 10
PN 12,5
PN 16
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
-
-
-
-
12
-
-
-
-
-
-
-
-
16
-
-
-
-
-
-
-
-
20
-
-
-
-
-
-
2,0*
+0,3
25
-
-
-
-
2,0*
+0,3
2,3
+0,4
32
-
-
2,0*
+0,3
2,4
+0,4
3,0*
+0,4
40
2,3
+0,4
2,4
+0,4
3,0
+0,4
3,7
+0,5
50
2,9
+0,4
3,0
+0,4
3,7
+0,5
4,6
+0,6
63
3,6
+0,5
3,8
+0,5
4,7
+0,6
5,8
+0,7
75
4,3
+0,6
4,5
+0,6
5,6
+0,7
6,8
+0,8
90
5,1
+0,7
5,4
+0,7
6,7
+0,8
8,2
+1,0
110
6,3
+0,8
6,6
+0,8
8,1
+1,0
10,0
+1,1
125
7,1
+0,9
7,4
+0,9
9,2
+1,1
11,4
+1,3
140
8,0
+1,0
8,3
+1,0
10,3
+1,2
12,7
+1,4
160
9,1
+1,1
9,5
+1,1
11,8
+1,3
14,6
+1,6
180
10,2
+1,2
10,7
+1,2
13,3
+1,5
16,4
+1,8
200
11,4
+1,3
11,9
+1,3
14,7
+1,6
18,2
+2,0
225
12,8
+1,4
13,4
+1,5
16,6
+1,8
20,5
+2,2
250
14,2
+1,6
14,8
+1,6
18,4
+2,0
22,7
+2,4
280
15,9
+1,7
16,6
+1,8
20,6
+2,2
25,4
+2,7
315
17,9
+1,9
18,7
+2,0
23,2
+2,5
28,6
+3,0
355
20,1
+2,2
21,1
+2,3
26,1
+2,8
32,2
+3,4
400
22,7
+2,4
23,7
+2,5
29,4
+3,1
36,3
+3,8
450
25,5
+2,7
26,7
+2,8
33,1
+3,5
40,9
+4,2
500
28,3
+3,0
29,7
+3,1
36,8
+3,8
45,4
+4,7
560
31,7
+3,3
33,2
+3,5
41,2
+4,3
50,8
+5,2
630
35,7
+3,7
37,4
+3,9
46,3
+4,8
57,2
+5,9
710
40,2
+4,2
42,1
+4,4
52,2
+5,4
64,5
+6,6
800
45,3
+4,7
47,4
+4,9
58,8
+6,0
72,6
+7,4
900
51,0
+5,2
53,3
+5,5
66,1
+6,8
81,7
+8,3
1000
56,6
+5,8
59,3
+6,1
73,5
+7,5
90,8
+9,2
1200
68,0
+6,9
71,1
+7,3
88,2
+9,0
108,9
+11,0
1400
-
-
83,0
+8,4
102,9
+10,4
-
-
1600
-
-
94,8
+9,6
117,5
+11,9
-
-
1800
-
-
106,6
+10,8
-
-
-
-
2000
-
-
118,5
+12,0
-
-
-
-
Наименование полиэтилена
SDR 9
SDR 7,4
SDR 6
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
-
-
-
ПЭ 80
PN 16
PN 20
PN 25
ПЭ 100
PN 20
PN 25
-
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
2,0*
+0,3
12
-
-
-
-
2,0
+0,3
16
2,0*
+0,3
2,3*
+0,4
2,7
+0,4
20
2,3
+0,4
3,0*
+0,4
3,4
+0,5
25
2,8
+0,4
3,5
+0,5
4,2
+0,6
32
3,6
+0,5
4,4
+0,6
5,4
+0,7
40
4,5
+0,6
5,5
+0,7
6,7
+0,8
50
5,6
+0,7
6,9
+0,8
8,3
+1,0
63
7,1
+0,9
8,6
+1,0
10,5
+1,2
75
8,4
+1,0
10,3
+1,2
12,5
+1,4
90
10,1
+1,2
12,3
+1,4
15,0
+1,7
110
12,3
+1,4
15,1
+1,7
18,3
+2,0
125
14,0
+1,5
17,1
+1,9
20,8
+2,2
140
15,7
+1,7
19,2
+2,1
23,3
+2,5
160
17,9
+1,9
21,9
+2,3
26,6
+2,8
180
20,1
+2,2
24,6
+2,6
29,9
+3,1
200
22,4
+2,4
27,4
+2,9
33,2
+3,5
225
25,2
+2,7
30,8
+3,2
37,4
+3,9
250
27,9
+2,9
34,2
+3,6
41,5
+4,3
280
31,3
+3,3
38,3
+4,0
46,5
+4,8
315
35,2
+3,7
43,1
+4,5
52,3
+5,4
355
39,7
+4,1
48,5
+5,0
59,0
+6,0
400
44,7
+4,6
54,7
+5,6
66,4
+6,8
450
50,3
+5,2
61,5
+6,3
-
-
500
55,8
+5,7
68,3
+7,0
-
-
560
62,5
+6,4
76,5
+7,8
-
-
630
70,3
+7,2
86,1
+8,7
-
-
710
79,3
+8,1
97,0
+9,8
-
-
800
89,3
+9,1
109,3
+11,1
-
-
900
100,5
+10,2
-
-
-
-
1000
111,6
+11,3
-
-
-
-
* Номинальная толщина стенки труб увеличена в соответствии с условиями применения по сравнению с указанной в ГОСТ ИСО 4065 для данного SDR.
Примечания
1 Номинальные давления PN, указанные в скобках, выбраны из ряда R40 по ГОСТ 8032.
2 Полиэтилен ПЭ 63 не рекомендуется для изготовления труб диаметром более 250 мм.
Пункт 4.1. Исключить слова: «При этом допускается изготовлять трубы с предельными отклонениями, указанными в скобках».
Пункт 4.2. Первый абзац. Заменить значение: «плюс 1 %» на «±1 %»;
второй абзац. Заменить значения: «плюс 3 %» на «±3 %» и «плюс 1,5 %» на «±1,5 %».
Пункт 4.4 исключить.
Пункт 5.1 изложить в новой редакции:
«5.1 Трубы изготовляют из композиций полиэтилена (см. 3.20) минимальной длительной прочностью MRS 3,2 МПа (ПЭ 32), MRS 6,3 МПа (ПЭ 63), MRS 8,0 МПа (ПЭ 80), MRS 10,0 МПа (ПЭ 100) (приложение Г) по технологической документации, утвержденной в установленном порядке. Введение добавок на стадии экструзии труб не допускается. Допускается изготовлять трубы из композиций полиэтилена с использованием вторичного гранулированного полиэтилена ПЭ 32, ПЭ 63, ПЭ 80 или ПЭ 100, полученного из труб собственного производства.
Классификация композиции полиэтилена по уровню минимальной длительной прочности MRS по таблице 4а (кроме ПЭ 32) должна быть установлена изготовителем композиции в соответствии с ГОСТ ИСО 12162.
Таблица 4а - Классификация композиций полиэтилена
Обозначение композиции полиэтилена
Минимальная длительная прочность MRS, МПа
Расчетное напряжение σs,МПа
ПЭ 100
10,0
8,0
ПЭ 80
8,0
6,3
ПЭ 63
6,3
5,0
ПЭ 32
3,2
2,5
Значение MRS и классификацию композиции полиэтилена устанавливают, исходя из значения нижнего доверительного предела прогнозируемой гидростатической прочности σLPL, в соответствии с ГОСТ ИСО 12162. Значение σLPL должно быть определено на основе анализа данных длительных гидростатических испытаний образцов труб, выполненных по ГОСТ 24157. При определении длительной гидростатической прочности композиций полиэтилена ПЭ 100 прямая, описывающая временную зависимость прочности при 80 °С не должна иметь перегиба ранее 5000 ч».
Раздел 5 дополнить пунктом - 5.1а:
«5.1а Трубы должны соответствовать Единым санитарно-эпидемиологическим и гигиеническим требованиям к товарам, подлежащим санитарно-эпидемиологическому и гигиеническому контролю (надзору)».
Пункт 5.2. Таблица 5. Графа «Значение показателя для труб из». Для показателя 1 заменить слова: «с синими продольными полосами в количестве не менее четырех» на «с синими продольными маркировочными полосами в количестве не менее трех»;
после слов «не регламентируются» дополнить словами: «Цвет защитной оболочки - синий»;
показатели 2, 3 и 4 изложить в новой редакции, показатель 5 дополнить знаком сноски «*»; дополнить показателем 7 и сноской «**»:
Наименование показателя
Значение показателя для труб из
Метод испытания
ПЭ 32
ПЭ 63
ПЭ 80
ПЭ 100
2 Относительное удлинение при разрыве, %, не менее
250
350
350
350
По ГОСТ 11262 и 8.4 настоящего стандарта
3 Изменение длины после прогрева (для труб номинальной толщиной 16 мм и менее), %, не более
3
По ГОСТ 27078 и 8.5 настоящего стандарта
4 Стойкость при постоянном внутреннем давлении при 20 °С, ч, не менее
При начальном напряжении в стенке трубы 6,5 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 8,0 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 9,0 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 12,0 МПа 100
По ГОСТ 24157 и 8.6 настоящего стандарта
7 Термостабильность при 200 °С**, мин, не менее
20
По приложению Ж
* В случае пластического разрушения до истечения 165 ч - см. таблицу 5а.
** Допускается проводить испытание при 210 °С или при 220 °С. В случае разногласий испытание проводят при температуре 200 °С.
Пункт 5.3.1. Третий абзац исключить;
дополнить абзацами и примечанием:
«Маркировка не должна приводить к возникновению трещин и других повреждений, ухудшающих прочностные характеристики трубы.
При нанесении маркировки методом печати цвет маркировки должен отличаться от основного цвета трубы. Размер шрифта и качество нанесения маркировки должны обеспечивать ее разборчивость без применения увеличительных приборов.
Примечание - Изготовитель не несет ответственности за маркировку, ставшую неразборчивой в результате следующих действий при монтаже и эксплуатации: окрашивание, снятие верхнего слоя, использование покрытия или применение моющих средств, за исключением согласованных или установленных изготовителем.
Маркировка труб с соэкструзионными слоями и труб с защитной оболочкой - в соответствии с В.2.3 и В.3.4 (приложение В)».
Пункт 5.4.1. Первый абзац. Заменить значение: «до 1 т» на «до 3 т»; дополнить словами: «По согласованию с потребителем из пакетов допускается формировать блок-пакеты массой до 5 т»;
первый и четвертый абзацы. Заменить слова: «и труднодоступных районов» на «и приравненных к ним местностей» (2 раза);
третий абзац. Заменить значение: 20 на 16.
Пункт 6.1. Первый абзац. Заменить слова: «Трубы из полиэтилена» на «Полиэтилен, из которого изготовляют трубы,»; заменить ссылку: ГОСТ 12.1.005 на ГОСТ 12.1.007.
Пункт 6.2. Второй абзац после слов «соответствовать ГОСТ 12.3.030» изложить в новой редакции: «Предельно допустимые концентрации основных продуктов термоокислительной деструкции в воздухе рабочей зоны и класс опасности приведены в таблице 6»;
таблицу 6 изложить в новой редакции:
Таблица 6
Наименование продукта
Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны по ГОСТ 12.1.005*, мг/м3
Класс опасности по ГОСТ 12.1.007
Действие на организм
Формальдегид
0,5
2
Выраженное раздражающее, сенсибилизирующее
Ацетальдегид
5
3
Общее токсическое
Углерода оксид
20
4
Общее токсическое
Органические кислоты (в пересчете на уксусную кислоту)
5
3
Общее токсическое
Аэрозоль полиэтилена
10
4
Общее токсическое
* В Российской Федерации действует ГОСТ 29325,
б) как расчетное значение из нескольких (в соответствии с таблицей 7а) измерений диаметра, равномерно расположенных в выбранном поперечном сечении.
Таблица 7а - Количество измерений диаметра для данного номинального размера
Номинальный размер трубы DN/OD
Количество измерений диаметра в данном поперечном сечении
≤40
4
>40 и ≤600
6
>600 и ≤1600
8
>1600
12
Измерения проводят с погрешностью в соответствии с таблицей 7б.
Таблица 7б - Погрешность измерения диаметра
В миллиметрах
Номинальный размер трубы DN/OD
Допускаемая погрешность единичного измерения
Среднеарифметическое значение округляют до*
≤600
0,1
0,1
600 < DN ≤ 1600
0,2
0,2
>1600
1
1
* Округление среднего значения проводят в большую сторону.
В случае перечисления б), рассчитывают среднеарифметическое значение полученных измерений, округляют в соответствии с таблицей 7б и записывают результат как средний наружный диаметр dеm».
Пункт 8.3.4. Второй абзац. Заменить слова: «в таблицах 1 - 4» на «в таблицах 1, 3».
Пункт 8.3.5. Заменить слова: «определяемыми по ГОСТ 29325» на «измеряемыми».
Пункт 8.3.6. Второй абзац дополнить словами: «в процессе производства».
Пункт 8.4 изложить в новой редакции:
«8.4 Относительное удлинение при разрыве определяют по ГОСТ 11262* на образцах-лопатках, при этом толщина образца должна быть равна толщине стенки трубы. Отрезок трубы, изготовленный из пробы, отобранной по 7.2, разделяют на равное количество секторов, вырезают полосы, располагаемые приблизительно равномерно по окружности трубы, в количестве, указанном в таблице 7в.
________
* В Российской Федерации действуют ГОСТ Р 53652.1-2009 и ГОСТ Р 53652.3-2009.
Таблица 7в - Количество образцов
Номинальный наружный диаметр, dn, мм
20 ≤ dn < 75
75 ≤ dn < 280
280 ≤ dn < 450
dn ≥ 450
Количество полос для изготовления образцов
3
5
5
8
Примечание - Для труб диаметром 40 мм и менее допускается вырезать полосы из двух или трех отрезков труб.
Тип образца, метод изготовления и скорость испытания выбирают в соответствии с таблицей 8.
Таблица 8
Номинальная толщина стенки трубы е, мм
Тип образца по ГОСТ 11262
Способ изготовления
Скорость испытания, мм/мин
е ≤ 5
1
Вырубка штампом-про- сечкой или механическая обработка по ГОСТ 26277
100 ± 10
5 < е ≤12
2
Вырубка штампом-про- сечкой или механическая обработка по ГОСТ 26277
50 ± 5
е > 12
2
Механическая обработка по ГОСТ 26277
25 ±2
или е > 12
3 по рисунку 1
Механическая обработка по ГОСТ 26277
10 ± 1
Рисунок 1 - Образец типа 3
Таблица 9 - Размеры образца типа 3
Параметр
Размеры, мм
Общая длина l1, не менее
250
Начальное расстояние между центрами несущих болтов l2
165 ± 5
Длина рабочей части (параллельная часть) l3
25 ± 1
Расчетная длина l0
20 ± 1
Ширина головки b1
100 ± 3
Ширина рабочей части (параллельная часть) b2,
25 ± 1
Толщина е
Соответствует толщине стенки трубы
Радиус закругления r
25 ± 1
Диаметр отверстия d
30 ± 5
При изготовлении ось образца должна быть параллельна оси трубы и располагаться по центру полосы, при этом штамп-просечку устанавливают на внутреннюю сторону полосы.
Перед испытанием образцы кондиционируют по ГОСТ 12423 при температуре испытания (23 ± 2) °С при номинальной толщине образца, мм:
еn < 3 ………………………………………………..… в течение 1 ч ± 5 мин
3 ≤ еп < 8 ……………………………………………………… » 3 ч ± 15 мин
8 ≤ еn < 16 …………………………………………………….. » 6 ч ± 30 мин
16 ≤ еn < 32 …………………………………………………… » (10 ± 1) ч
еn ≥ 32 …………………………………………………………. » (16 ± 1) ч.
Примечание - При достижении относительного удлинения 500 % испытание может быть прекращено до наступления разрыва образца.
За результат испытания принимают минимальное значение относительного удлинения при разрыве, вычисленное до третьей значащей цифры».
Пункт 8.5 дополнить словами: «на трубах номинальной толщиной стенки 16 мм и менее. При этом образцы перед испытанием кондиционируют в стандартной атмосфере 23 по ГОСТ 12423 при номинальной толщине испытуемой трубы, мм:
еn < 3 ………………………………………………….. в течение 1 ч
3 ≤ еп < 8 ……………………………………………………… » ≥3 ч
8 ≤ еn < 16 …………………………………………………….. » ≥6 ч».
Пункт 8.6. Заменить слова: «на трех пробах» на «на пробах»; исключить слова: «Расчет испытательного давления проводят с точностью 0,01 МПа»; дополнить словами: «Среда испытания - «вода в воде».
Пункт 9.1. Последний абзац. Заменить слова: «и труднодоступные районы» на «и приравненные к ним местности».
Пункт 9.2. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Трубы хранят по ГОСТ 15150, раздел 10 в условиях 5 ( ОЖ4) или 8 (ОЖ3). При этом трубы, изготовленные из несажевых композиций полиэтилена, хранят в условиях 8 (ОЖ3) в течение не более 12 мес, по истечению указанного срока они должны быть испытаны по показателям 2, 5, 7 таблицы 5».
Пункт 10.2. Исключить слово: «хранения».
Приложение А. Пункт А. 1. Исключить слово: «нормативных».
Приложение Б. Таблицу Б.2 изложить в новой редакции:
Таблица Б.2 - Расчетная масса 1 м труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
Номинальный размер DN/OD
Расчетная масса 1 м труб, кг
SDR 41
SDR 33
SDR 26
SDR 21
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
SDR 9
SDR 7,4
SDR 6
10
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
0,051
12
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
0,064
16
-
-
-
-
-
-
-
-
0,090
0,102
0,115
20
-
-
-
-
-
-
-
0,116
0,132
0,162
0,180
25
-
-
-
-
-
-
0,148
0,169
0,198
0,240
0,277
32
-
-
-
-
-
0,193
0,229
0,277
0,325
0,385
0,453
40
-
-
-
0,244
0,281
0,292
0,353
0,427
0,507
0,600
0,701
50
-
-
0,308
0,369
0,436
0,449
0,545
0,663
0,786
0,935
1,47
63
-
0,392
0,488
0,573
0,682
0,715
0,869
1,05
1,25
1,47
1,73
75
0,469
0,543
0,668
0,821
0,97
1,01
1,23
1,46
1,76
2,09
2,45
90
0,630
0,782
0,969
1,18
1,40
1,45
1,76
2,12
2,54
3,00
3,52
110
0,930
1,16
1,42
1,77
2,07
2,16
2,61
3,14
3,78
4,49
5,25
125
1,22
1,50
1,83
2,26
2,66
2,75
3,37
4,08
4,87
5,78
6,77
140
1,53
1,87
2,31
2,83
3,35
3,46
4,22
5,08
6,12
7,27
8,49
160
1,98
2,41
3,03
3,71
4,35
4,51
5,50
6,67
7,97
9,46
11,1
180
2,47
3,05
3,78
4,66
5,47
5,71
6,98
8,43
10,1
12,0
14,0
200
3,03
3,82
4,68
5,77
6,78
7,04
8,56
10,4
12,5
14,8
17,3
225
3,84
4,76
5,88
7,29
8,55
8,94
10,9
13,2
15,8
18,7
21,9
250
4,81
5,90
7,29
8,92
10,6
11,0
13,4
16,2
19,4
23,1
27,0
280
5,96
7,38
9,09
11,3
13,2
13,8
16,8
20,3
24,4
28,9
33,9
315
7,49
9,35
11,6
14,2
16,7
17,4
21,3
25,7
30,8
36,6
42,8
355
9,53
11,8
14,6
18,0
21,2
22,2
27,0
32,6
39,2
46,4
54,4
400
12,1
15,1
18,6
22,9
26,9
28,0
34,2
41,4
49,7
59,0
69,0
450
15,2
19,0
23,5
29,0
34,0
35,5
43,3
52,4
62,9
74,6
-
500
19,0
23,4
29,0
35,8
42,0
43,9
53,5
64,7
77,5
92,1
-
560
23,6
29,4
36,3
44,8
52,6
55,0
67,1
81,0
97,3
116
-
630
29,9
37,1
46,0
56,5
66,6
69,6
84,8
103
123
146
-
710
38,1
47,3
58,5
72,1
84,7
88,4
108
131
157
186
-
800
48,3
59,9
74,1
91,4
108
112
137
166
199
236
-
900
60,9
75,9
93,8
116
136
142
173
210
252
-
-
1000
75,4
93,5
116
143
168
175
214
259
311
-
-
1200
108
134
167
206
242
252
308
373
-
-
-
1400
148
183
227
280
-
343
419
-
-
-
-
1600
193
239
296
365
-
448
547
-
-
-
-
1800
243
303
375
462
-
567
-
-
-
-
-
2000
300
374
462
571
-
700
-
-
-
-
-
Примечание после таблицы Б.2. Заменить слова: «плотности полиэтилена» на «плотности композиции полиэтилена», «полиэтилена плотностью» на «композиции полиэтилена плотностью».
Приложение В изложить в новой редакции:
Источник: 2:
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > SDR 11
-
19 SDR 9
8.11 Стойкость к медленному распространению трещин
Определение стойкости к медленному распространению трещин проводят по ГОСТ 24157 на одном образце трубы с четырьмя продольными надрезами, нанесенными на наружную поверхность трубы. Испытание распространяют на трубы с номинальной толщиной стенки более 5 мм.
Надрез осуществляют на фрезерном станке, снабженном (для опоры образца по внутреннему диаметру) горизонтальным стержнем, жестко закрепленным на столе.
Фрезу (рисунок 4) с режущими V-образными зубьями под углом 60° шириной 12,5 мм устанавливают на горизонтальном валу. Скорость резания должна составлять (0,010 ± 0,002) (мм/об)/зуб. Например, фреза с 20 зубьями, вращающаяся со скоростью 700 об/мин, при скорости подачи 150 мм/мин будет иметь скорость резания 150/(20 ´ 700) = 0,011 (мм/об)/зуб. Фрезу не следует использовать для других материалов и целей и после нанесения надреза длиной 100 м ее заменяют.
Определяют минимальную толщину стенки по 8.4.4 и отмечают место первого надреза, затем наносят метки, обозначающие места трех последующих надрезов, которые должны располагаться равномерно по окружности трубы и на равном расстоянии от торцов.
По линиям меток измеряют толщину стенки с каждого торца и рассчитывают среднюю толщину стенки для каждой линии надреза е.
d - наружный диаметр трубы; е - толщина стенки трубы; еост - остаточная толщина стенки трубы; l - длина надреза;
Рисунок 4
По таблице 5 выбирают значение остаточной толщины стенки еост
Таблица 5
В миллиметрах
Номинальный наружный диаметр d
Остаточная толщина стенки ежкдля труб
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
SDR 9
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
50
-
-
-
-
-
-
-
-
4,4
4,6
63
-
-
-
-
-
-
4,5
4,8
5,5
5,8
75
-
-
-
-
4,3
4,5
5,3
5,6
6,5
6,9
90
4,1
4,3
4,2
4,4
5,1
5,4
6,4
6,7
7,9
8,3
110
4,9
5,2
5,1
5,4
6,3
6,6
7,8
8,2
9,6
10,1
125
5,5
5,8
5,8
6,1
7,2
7,5
8,9
9,3
10,9
11,5
140
6,2
6,6
6,5
6,8
8,0
8,4
9,9
10,4
12,2
12,9
160
7,1
7,5
7,4
7,8
9,2
9,7
11,4
12,0
14,0
14,7
180
8,0
8,4
8,3
8,8
10,4
10,9
12,8
13,4
15,7
16,5
200
8,9
9,3
9,3
9,8
11,5
12,1
14,2
14,9
17,5
18,4
225
10,0
10,5
10,5
11,0
12,9
13,6
16,0
16,8
19,6
20,6
250
11,1
11,6
11,5
12,1
14,4
15,1
17,7
18,6
21,8
22,9
280
12,4
13,0
12,9
13,6
16,1
16,9
19,8
20,8
24,3
25,6
315
14,0
14,7
14,6
15,3
18,2
19,1
22,3
23,5
27,3
28,7
Примечания
1 Остаточная толщина стенки соответствует 0,78 - 0,82 номинальной толщины стенки.
2 При расчете глубины надреза выбирают максимальное значение остаточной толщины стенки
Глубину каждого надреза n рассчитывают как разность между значениями средней толщины стенки по линии этого надреза eср и остаточной толщины стенки еост. Длина надреза при полной глубине должна соответствовать номинальному наружному диаметру трубы ± 1 мм.
Надрезы осуществляют попутным фрезерованием на рассчитанную для каждого надреза глубину n. На испытуемый образец с обоих концов устанавливают заглушки типа а по ГОСТ 24157, в качестве рабочей жидкости используют воду.
Испытуемый образец выдерживают в ванне с водой при температуре 80 °С не менее 24 ч, затем в этой же ванне образец подвергают испытательному давлению по таблице 6 и выдерживают в течение заданного времени или до момента разрушения.
Таблица 6
SDR
Испытательное давление, МПа
ПЭ 80
ПЭ 100
17,6
0,482
0,554
17
0,5
0,575
13,6
0,635
0,73
11
0,8
0,92
9
1,0
1,2
Примечание - Испытательное давление Р рассчитано по формуле
где s - начальное напряжение в стенке трубы по таблице 2, МПа;
SDR - стандартное размерное отношение
Испытуемый образец извлекают из ванны, охлаждают до температуры 23°С, вырезают сектор трубы посередине надреза длиной 10-20 мм и вскрывают надрез так, чтобы иметь доступ к одной из обработанных фрезой поверхностей надреза. Измеряют ширину надреза b с погрешностью не более 0,1 мм с помощью микроскопа или другого средства измерений (рисунок 4). Глубину надреза n в миллиметрах рассчитывают по формуле
,
где b - ширина поверхности обработанного фрезерованием надреза, мм;
dcp - средний наружный диаметр трубы, мм.
Затем рассчитывают остаточную толщину стенки для каждого надреза как разность между значениями средней толщины стенки в месте каждого надреза и фактической глубины надреза. Значение остаточной толщины стенки должно соответствовать значениям, указанным в таблице 5.
Если значение остаточной толщины стенки более максимального значения, указанного в таблице 5, образец заменяют другим, который испытывают вновь.
Окончательными результатами являются результаты испытаний трех образцов, выдержавших в течение 165 ч при температуре 80°С без признаков разрушения постоянное внутреннее давление, значение которого выбирают по таблице 6, и которое соответствует напряжению в стенке трубы 4,0 МПа (для ПЭ 80); 4,6 МПа (для ПЭ 100).
Источник: ГОСТ Р 50838-95: Трубы из полиэтилена для газопроводов. Технические условия оригинал документа
3.20 композиция: Гомогенная гранулированная смесь базового полимера (ПЭ), включающая в себя добавки (антиоксиданты, пигменты, стабилизаторы и др.), вводимые на стадии производства композиции, в концентрациях, необходимых для обеспечения изготовления и использования труб, соответствующих требованиям настоящего стандарта».
Пункт 4.1. Первый абзац изложить в новой редакции:
«4.1 Размеры труб из композиций полиэтилена ПЭ 32 приведены в таблице 1, из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100 - в таблицах 2 и 3»;
таблица 1. Наименование. Заменить слова: «из полиэтилена 32» на «из композиций полиэтилена 32»;
головка. Заменить значения максимального рабочего давления воды при 20 °С: 0,25 на 2,5; 0,4 на 4; 0,6 на 6; 1 на 10;
таблицы 2 и 3 изложить в новой редакции:
Таблица 2 - Средний наружный диаметр и овальность труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
В миллиметрах
Номинальный размер DN/OD
Средний наружный диаметр dem
Овальность после экструзии***, не более
dem, min
Предельное отклонение*
10
10,0
+0,3
1,2
12
12,0
+0,3
1,2
16
16,0
+0,3
1,2
20
20,0
+0,3
1,2
25
25,0
+0,3
1,2
32
32,0
+0,3
1,3
40
40,0
+0,4**
1,4
50
50,0
+0,4**
1,4
63
63,0
+0,4
1,5
(75)
75,0
+0,5
1,6
90
90,0
+0,6
1,8
110
110,0
+0,7
2,2
(125)
125,0
+0,8
2,5
(140)
140,0
+0,9
2,8
160
160,0
+1,0
3,2
(180)
180,0
+1,1
3,6
(200)
200,0
+1,2
4,0
225
225,0
+1,4
4,5
250
250,0
+1,5
5,0
280
280,0
+1,7
9,8
315
315,0
+1,9
11,1
355
355,0
+2,2
12,5
400
400,0
+2,4
14,0
450
450,0
+2,7
15,6
500
500,0
+3,0
17,5
(560)
560,0
+3,4
19,6
630
630,0
+3,8
22,1
710
710,0
+6,4
24,9
800
800,0
+7,2
28,0
900
900,0
+8,1
31,5
1000
1000,0
+9,0
35,0
1200
1200,0
+10,8
42,0
1400
1400,0
+12,6
49,0
1600
1600,0
+14,4
56,0
1800
1800,0
+16,2
63,0
2000
2000,0
+18,0
70,0
* Соответствует ГОСТ ИСО 11922-1, квалитет В - для размеров DN/OD ≤ 630, квалитет А - для размеров DN/OD ≥ 710.
** Предельное отклонение увеличено до 0,4 мм по сравнению с указанным в ГОСТ ИСО 11922-1.
*** Соответствует ГОСТ ИСО 11922-1, квалитет N, определяет изготовитель после экструзии.
Примечание - Размеры, взятые в скобки, - нерекомендуемые.
Таблица 3 - Толщины стенок и номинальные давления труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
В миллиметрах
Наименование полиэтилена
SDR 41
SDR 33
SDR 26
SDR 21
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
PN 2,5
PN 3,2
PN 4
PN 5
ПЭ 80
PN 3,2
PN 4
PN 5
PN 6,3
ПЭ 100
PN 4
PN 5
PN 6,3
PN 8
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
-
-
-
-
12
-
-
-
-
-
-
-
-
16
-
-
-
-
-
-
-
-
20
-
-
-
-
-
-
-
-
25
-
-
-
-
-
-
-
-
32
-
-
-
-
-
-
-
-
40
-
-
-
-
-
-
2,0*
+0,3
50
-
-
-
-
2,0
+0,3
2,4
+0,4
63
-
-
2,0
+0,3
2,5
+0,4
3,0
+0,4
75
2,0*
+0,3
2,3
+0,4
2,9
+0,4
3,6
+0,5
90
2,2
+0,4
2,8
+0,4
3,5
+0,5
4,3
+0,6
110
2,7
+0,4
3,4
+0,5
4,2
+0,6
5,3
+0,7
125
3,1
+0,5
3,9
+0,5
4,8
+0,6
6,0
+0,7
140
3,5
+0,5
4,3
+0,6
5,4
+0,7
6,7
+0,8
160
4,0
+0,5
4,9
+0,6
6,2
+0,8
7,7
+0,9
180
4,4
+0,6
5,5
+0,7
6,9
+0,8
8,6
+1,0
200
4,9
+0,6
6,2
+0,8
7,7
+0,9
9,6
+1,1
225
5,5
+0,7
6,9
+0,8
8,6
+1,0
10,8
+1,2
250
6,2
+0,8
7,7
+0,9
9,6
+1,1
11,9
+1,3
280
6,9
+0,8
8,6
+1,0
10,7
+1,2
13,4
+1,5
315
7,7
+0,9
9,7
+1,1
12,1
+1,4
15,0
+1,6
355
8,7
+1,0
10,9
+1,2
13,6
+1,5
16,9
+1,8
400
9,8
+1,1
12,3
+1,4
15,3
+1,7
19,1
+2,1
450
11,0
+1,2
13,8
+1,5
17,2
+1,9
21,5
+2,3
500
12,3
+1,4
15,3
+1,7
19,1
+2,1
23,9
+2,5
560
13,7
+1,5
17,2
+1,9
21,4
+2,3
26,7
+2,8
630
15,4
+1,7
19,3
+2,1
24,1
+2,6
30,0
+3,1
710
17,4
+1,9
21,8
+2,3
27,2
+2,9
33,9
+3,5
800
19,6
+2,1
24,5
+2,6
30,6
+3,2
38,1
+4,0
900
22,0
+2,3
27,6
+2,9
34,4
+3,6
42,9
+4,4
1000
24,5
+2,6
30,6
+3,2
38,2
+4,0
47,7
+4,9
1200
29,4
+3,1
36,7
+3,8
45,9
+4,7
57,2
+5,9
1400
34,3
+3,6
42,9
+4,4
53,5
+5,5
66,7
+6,8
1600
39,2
+4,1
49,0
+5,0
61,2
+6,3
76,2
+7,8
1800
44,0
+4,5
55,1
+5,7
68,8
+7,0
85,8
+8,7
2000
48,9
+5,0
61,2
+6,3
76,4
+7,8
95,3
+9,7
Наименование полиэтилена
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
PN 6
-
PN 8
PN 10
ПЭ 80
(PN 7,5)
PN 8
PN 10
PN 12,5
ПЭ 100
(PN 9,5)
PN 10
PN 12,5
PN 16
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
-
-
-
-
12
-
-
-
-
-
-
-
-
16
-
-
-
-
-
-
-
-
20
-
-
-
-
-
-
2,0*
+0,3
25
-
-
-
-
2,0*
+0,3
2,3
+0,4
32
-
-
2,0*
+0,3
2,4
+0,4
3,0*
+0,4
40
2,3
+0,4
2,4
+0,4
3,0
+0,4
3,7
+0,5
50
2,9
+0,4
3,0
+0,4
3,7
+0,5
4,6
+0,6
63
3,6
+0,5
3,8
+0,5
4,7
+0,6
5,8
+0,7
75
4,3
+0,6
4,5
+0,6
5,6
+0,7
6,8
+0,8
90
5,1
+0,7
5,4
+0,7
6,7
+0,8
8,2
+1,0
110
6,3
+0,8
6,6
+0,8
8,1
+1,0
10,0
+1,1
125
7,1
+0,9
7,4
+0,9
9,2
+1,1
11,4
+1,3
140
8,0
+1,0
8,3
+1,0
10,3
+1,2
12,7
+1,4
160
9,1
+1,1
9,5
+1,1
11,8
+1,3
14,6
+1,6
180
10,2
+1,2
10,7
+1,2
13,3
+1,5
16,4
+1,8
200
11,4
+1,3
11,9
+1,3
14,7
+1,6
18,2
+2,0
225
12,8
+1,4
13,4
+1,5
16,6
+1,8
20,5
+2,2
250
14,2
+1,6
14,8
+1,6
18,4
+2,0
22,7
+2,4
280
15,9
+1,7
16,6
+1,8
20,6
+2,2
25,4
+2,7
315
17,9
+1,9
18,7
+2,0
23,2
+2,5
28,6
+3,0
355
20,1
+2,2
21,1
+2,3
26,1
+2,8
32,2
+3,4
400
22,7
+2,4
23,7
+2,5
29,4
+3,1
36,3
+3,8
450
25,5
+2,7
26,7
+2,8
33,1
+3,5
40,9
+4,2
500
28,3
+3,0
29,7
+3,1
36,8
+3,8
45,4
+4,7
560
31,7
+3,3
33,2
+3,5
41,2
+4,3
50,8
+5,2
630
35,7
+3,7
37,4
+3,9
46,3
+4,8
57,2
+5,9
710
40,2
+4,2
42,1
+4,4
52,2
+5,4
64,5
+6,6
800
45,3
+4,7
47,4
+4,9
58,8
+6,0
72,6
+7,4
900
51,0
+5,2
53,3
+5,5
66,1
+6,8
81,7
+8,3
1000
56,6
+5,8
59,3
+6,1
73,5
+7,5
90,8
+9,2
1200
68,0
+6,9
71,1
+7,3
88,2
+9,0
108,9
+11,0
1400
-
-
83,0
+8,4
102,9
+10,4
-
-
1600
-
-
94,8
+9,6
117,5
+11,9
-
-
1800
-
-
106,6
+10,8
-
-
-
-
2000
-
-
118,5
+12,0
-
-
-
-
Наименование полиэтилена
SDR 9
SDR 7,4
SDR 6
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
-
-
-
ПЭ 80
PN 16
PN 20
PN 25
ПЭ 100
PN 20
PN 25
-
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
2,0*
+0,3
12
-
-
-
-
2,0
+0,3
16
2,0*
+0,3
2,3*
+0,4
2,7
+0,4
20
2,3
+0,4
3,0*
+0,4
3,4
+0,5
25
2,8
+0,4
3,5
+0,5
4,2
+0,6
32
3,6
+0,5
4,4
+0,6
5,4
+0,7
40
4,5
+0,6
5,5
+0,7
6,7
+0,8
50
5,6
+0,7
6,9
+0,8
8,3
+1,0
63
7,1
+0,9
8,6
+1,0
10,5
+1,2
75
8,4
+1,0
10,3
+1,2
12,5
+1,4
90
10,1
+1,2
12,3
+1,4
15,0
+1,7
110
12,3
+1,4
15,1
+1,7
18,3
+2,0
125
14,0
+1,5
17,1
+1,9
20,8
+2,2
140
15,7
+1,7
19,2
+2,1
23,3
+2,5
160
17,9
+1,9
21,9
+2,3
26,6
+2,8
180
20,1
+2,2
24,6
+2,6
29,9
+3,1
200
22,4
+2,4
27,4
+2,9
33,2
+3,5
225
25,2
+2,7
30,8
+3,2
37,4
+3,9
250
27,9
+2,9
34,2
+3,6
41,5
+4,3
280
31,3
+3,3
38,3
+4,0
46,5
+4,8
315
35,2
+3,7
43,1
+4,5
52,3
+5,4
355
39,7
+4,1
48,5
+5,0
59,0
+6,0
400
44,7
+4,6
54,7
+5,6
66,4
+6,8
450
50,3
+5,2
61,5
+6,3
-
-
500
55,8
+5,7
68,3
+7,0
-
-
560
62,5
+6,4
76,5
+7,8
-
-
630
70,3
+7,2
86,1
+8,7
-
-
710
79,3
+8,1
97,0
+9,8
-
-
800
89,3
+9,1
109,3
+11,1
-
-
900
100,5
+10,2
-
-
-
-
1000
111,6
+11,3
-
-
-
-
* Номинальная толщина стенки труб увеличена в соответствии с условиями применения по сравнению с указанной в ГОСТ ИСО 4065 для данного SDR.
Примечания
1 Номинальные давления PN, указанные в скобках, выбраны из ряда R40 по ГОСТ 8032.
2 Полиэтилен ПЭ 63 не рекомендуется для изготовления труб диаметром более 250 мм.
Пункт 4.1. Исключить слова: «При этом допускается изготовлять трубы с предельными отклонениями, указанными в скобках».
Пункт 4.2. Первый абзац. Заменить значение: «плюс 1 %» на «±1 %»;
второй абзац. Заменить значения: «плюс 3 %» на «±3 %» и «плюс 1,5 %» на «±1,5 %».
Пункт 4.4 исключить.
Пункт 5.1 изложить в новой редакции:
«5.1 Трубы изготовляют из композиций полиэтилена (см. 3.20) минимальной длительной прочностью MRS 3,2 МПа (ПЭ 32), MRS 6,3 МПа (ПЭ 63), MRS 8,0 МПа (ПЭ 80), MRS 10,0 МПа (ПЭ 100) (приложение Г) по технологической документации, утвержденной в установленном порядке. Введение добавок на стадии экструзии труб не допускается. Допускается изготовлять трубы из композиций полиэтилена с использованием вторичного гранулированного полиэтилена ПЭ 32, ПЭ 63, ПЭ 80 или ПЭ 100, полученного из труб собственного производства.
Классификация композиции полиэтилена по уровню минимальной длительной прочности MRS по таблице 4а (кроме ПЭ 32) должна быть установлена изготовителем композиции в соответствии с ГОСТ ИСО 12162.
Таблица 4а - Классификация композиций полиэтилена
Обозначение композиции полиэтилена
Минимальная длительная прочность MRS, МПа
Расчетное напряжение σs,МПа
ПЭ 100
10,0
8,0
ПЭ 80
8,0
6,3
ПЭ 63
6,3
5,0
ПЭ 32
3,2
2,5
Значение MRS и классификацию композиции полиэтилена устанавливают, исходя из значения нижнего доверительного предела прогнозируемой гидростатической прочности σLPL, в соответствии с ГОСТ ИСО 12162. Значение σLPL должно быть определено на основе анализа данных длительных гидростатических испытаний образцов труб, выполненных по ГОСТ 24157. При определении длительной гидростатической прочности композиций полиэтилена ПЭ 100 прямая, описывающая временную зависимость прочности при 80 °С не должна иметь перегиба ранее 5000 ч».
Раздел 5 дополнить пунктом - 5.1а:
«5.1а Трубы должны соответствовать Единым санитарно-эпидемиологическим и гигиеническим требованиям к товарам, подлежащим санитарно-эпидемиологическому и гигиеническому контролю (надзору)».
Пункт 5.2. Таблица 5. Графа «Значение показателя для труб из». Для показателя 1 заменить слова: «с синими продольными полосами в количестве не менее четырех» на «с синими продольными маркировочными полосами в количестве не менее трех»;
после слов «не регламентируются» дополнить словами: «Цвет защитной оболочки - синий»;
показатели 2, 3 и 4 изложить в новой редакции, показатель 5 дополнить знаком сноски «*»; дополнить показателем 7 и сноской «**»:
Наименование показателя
Значение показателя для труб из
Метод испытания
ПЭ 32
ПЭ 63
ПЭ 80
ПЭ 100
2 Относительное удлинение при разрыве, %, не менее
250
350
350
350
По ГОСТ 11262 и 8.4 настоящего стандарта
3 Изменение длины после прогрева (для труб номинальной толщиной 16 мм и менее), %, не более
3
По ГОСТ 27078 и 8.5 настоящего стандарта
4 Стойкость при постоянном внутреннем давлении при 20 °С, ч, не менее
При начальном напряжении в стенке трубы 6,5 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 8,0 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 9,0 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 12,0 МПа 100
По ГОСТ 24157 и 8.6 настоящего стандарта
7 Термостабильность при 200 °С**, мин, не менее
20
По приложению Ж
* В случае пластического разрушения до истечения 165 ч - см. таблицу 5а.
** Допускается проводить испытание при 210 °С или при 220 °С. В случае разногласий испытание проводят при температуре 200 °С.
Пункт 5.3.1. Третий абзац исключить;
дополнить абзацами и примечанием:
«Маркировка не должна приводить к возникновению трещин и других повреждений, ухудшающих прочностные характеристики трубы.
При нанесении маркировки методом печати цвет маркировки должен отличаться от основного цвета трубы. Размер шрифта и качество нанесения маркировки должны обеспечивать ее разборчивость без применения увеличительных приборов.
Примечание - Изготовитель не несет ответственности за маркировку, ставшую неразборчивой в результате следующих действий при монтаже и эксплуатации: окрашивание, снятие верхнего слоя, использование покрытия или применение моющих средств, за исключением согласованных или установленных изготовителем.
Маркировка труб с соэкструзионными слоями и труб с защитной оболочкой - в соответствии с В.2.3 и В.3.4 (приложение В)».
Пункт 5.4.1. Первый абзац. Заменить значение: «до 1 т» на «до 3 т»; дополнить словами: «По согласованию с потребителем из пакетов допускается формировать блок-пакеты массой до 5 т»;
первый и четвертый абзацы. Заменить слова: «и труднодоступных районов» на «и приравненных к ним местностей» (2 раза);
третий абзац. Заменить значение: 20 на 16.
Пункт 6.1. Первый абзац. Заменить слова: «Трубы из полиэтилена» на «Полиэтилен, из которого изготовляют трубы,»; заменить ссылку: ГОСТ 12.1.005 на ГОСТ 12.1.007.
Пункт 6.2. Второй абзац после слов «соответствовать ГОСТ 12.3.030» изложить в новой редакции: «Предельно допустимые концентрации основных продуктов термоокислительной деструкции в воздухе рабочей зоны и класс опасности приведены в таблице 6»;
таблицу 6 изложить в новой редакции:
Таблица 6
Наименование продукта
Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны по ГОСТ 12.1.005*, мг/м3
Класс опасности по ГОСТ 12.1.007
Действие на организм
Формальдегид
0,5
2
Выраженное раздражающее, сенсибилизирующее
Ацетальдегид
5
3
Общее токсическое
Углерода оксид
20
4
Общее токсическое
Органические кислоты (в пересчете на уксусную кислоту)
5
3
Общее токсическое
Аэрозоль полиэтилена
10
4
Общее токсическое
* В Российской Федерации действует ГОСТ 29325,
б) как расчетное значение из нескольких (в соответствии с таблицей 7а) измерений диаметра, равномерно расположенных в выбранном поперечном сечении.
Таблица 7а - Количество измерений диаметра для данного номинального размера
Номинальный размер трубы DN/OD
Количество измерений диаметра в данном поперечном сечении
≤40
4
>40 и ≤600
6
>600 и ≤1600
8
>1600
12
Измерения проводят с погрешностью в соответствии с таблицей 7б.
Таблица 7б - Погрешность измерения диаметра
В миллиметрах
Номинальный размер трубы DN/OD
Допускаемая погрешность единичного измерения
Среднеарифметическое значение округляют до*
≤600
0,1
0,1
600 < DN ≤ 1600
0,2
0,2
>1600
1
1
* Округление среднего значения проводят в большую сторону.
В случае перечисления б), рассчитывают среднеарифметическое значение полученных измерений, округляют в соответствии с таблицей 7б и записывают результат как средний наружный диаметр dеm».
Пункт 8.3.4. Второй абзац. Заменить слова: «в таблицах 1 - 4» на «в таблицах 1, 3».
Пункт 8.3.5. Заменить слова: «определяемыми по ГОСТ 29325» на «измеряемыми».
Пункт 8.3.6. Второй абзац дополнить словами: «в процессе производства».
Пункт 8.4 изложить в новой редакции:
«8.4 Относительное удлинение при разрыве определяют по ГОСТ 11262* на образцах-лопатках, при этом толщина образца должна быть равна толщине стенки трубы. Отрезок трубы, изготовленный из пробы, отобранной по 7.2, разделяют на равное количество секторов, вырезают полосы, располагаемые приблизительно равномерно по окружности трубы, в количестве, указанном в таблице 7в.
________
* В Российской Федерации действуют ГОСТ Р 53652.1-2009 и ГОСТ Р 53652.3-2009.
Таблица 7в - Количество образцов
Номинальный наружный диаметр, dn, мм
20 ≤ dn < 75
75 ≤ dn < 280
280 ≤ dn < 450
dn ≥ 450
Количество полос для изготовления образцов
3
5
5
8
Примечание - Для труб диаметром 40 мм и менее допускается вырезать полосы из двух или трех отрезков труб.
Тип образца, метод изготовления и скорость испытания выбирают в соответствии с таблицей 8.
Таблица 8
Номинальная толщина стенки трубы е, мм
Тип образца по ГОСТ 11262
Способ изготовления
Скорость испытания, мм/мин
е ≤ 5
1
Вырубка штампом-про- сечкой или механическая обработка по ГОСТ 26277
100 ± 10
5 < е ≤12
2
Вырубка штампом-про- сечкой или механическая обработка по ГОСТ 26277
50 ± 5
е > 12
2
Механическая обработка по ГОСТ 26277
25 ±2
или е > 12
3 по рисунку 1
Механическая обработка по ГОСТ 26277
10 ± 1
Рисунок 1 - Образец типа 3
Таблица 9 - Размеры образца типа 3
Параметр
Размеры, мм
Общая длина l1, не менее
250
Начальное расстояние между центрами несущих болтов l2
165 ± 5
Длина рабочей части (параллельная часть) l3
25 ± 1
Расчетная длина l0
20 ± 1
Ширина головки b1
100 ± 3
Ширина рабочей части (параллельная часть) b2,
25 ± 1
Толщина е
Соответствует толщине стенки трубы
Радиус закругления r
25 ± 1
Диаметр отверстия d
30 ± 5
При изготовлении ось образца должна быть параллельна оси трубы и располагаться по центру полосы, при этом штамп-просечку устанавливают на внутреннюю сторону полосы.
Перед испытанием образцы кондиционируют по ГОСТ 12423 при температуре испытания (23 ± 2) °С при номинальной толщине образца, мм:
еn < 3 ………………………………………………..… в течение 1 ч ± 5 мин
3 ≤ еп < 8 ……………………………………………………… » 3 ч ± 15 мин
8 ≤ еn < 16 …………………………………………………….. » 6 ч ± 30 мин
16 ≤ еn < 32 …………………………………………………… » (10 ± 1) ч
еn ≥ 32 …………………………………………………………. » (16 ± 1) ч.
Примечание - При достижении относительного удлинения 500 % испытание может быть прекращено до наступления разрыва образца.
За результат испытания принимают минимальное значение относительного удлинения при разрыве, вычисленное до третьей значащей цифры».
Пункт 8.5 дополнить словами: «на трубах номинальной толщиной стенки 16 мм и менее. При этом образцы перед испытанием кондиционируют в стандартной атмосфере 23 по ГОСТ 12423 при номинальной толщине испытуемой трубы, мм:
еn < 3 ………………………………………………….. в течение 1 ч
3 ≤ еп < 8 ……………………………………………………… » ≥3 ч
8 ≤ еn < 16 …………………………………………………….. » ≥6 ч».
Пункт 8.6. Заменить слова: «на трех пробах» на «на пробах»; исключить слова: «Расчет испытательного давления проводят с точностью 0,01 МПа»; дополнить словами: «Среда испытания - «вода в воде».
Пункт 9.1. Последний абзац. Заменить слова: «и труднодоступные районы» на «и приравненные к ним местности».
Пункт 9.2. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Трубы хранят по ГОСТ 15150, раздел 10 в условиях 5 ( ОЖ4) или 8 (ОЖ3). При этом трубы, изготовленные из несажевых композиций полиэтилена, хранят в условиях 8 (ОЖ3) в течение не более 12 мес, по истечению указанного срока они должны быть испытаны по показателям 2, 5, 7 таблицы 5».
Пункт 10.2. Исключить слово: «хранения».
Приложение А. Пункт А. 1. Исключить слово: «нормативных».
Приложение Б. Таблицу Б.2 изложить в новой редакции:
Таблица Б.2 - Расчетная масса 1 м труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
Номинальный размер DN/OD
Расчетная масса 1 м труб, кг
SDR 41
SDR 33
SDR 26
SDR 21
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
SDR 9
SDR 7,4
SDR 6
10
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
0,051
12
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
0,064
16
-
-
-
-
-
-
-
-
0,090
0,102
0,115
20
-
-
-
-
-
-
-
0,116
0,132
0,162
0,180
25
-
-
-
-
-
-
0,148
0,169
0,198
0,240
0,277
32
-
-
-
-
-
0,193
0,229
0,277
0,325
0,385
0,453
40
-
-
-
0,244
0,281
0,292
0,353
0,427
0,507
0,600
0,701
50
-
-
0,308
0,369
0,436
0,449
0,545
0,663
0,786
0,935
1,47
63
-
0,392
0,488
0,573
0,682
0,715
0,869
1,05
1,25
1,47
1,73
75
0,469
0,543
0,668
0,821
0,97
1,01
1,23
1,46
1,76
2,09
2,45
90
0,630
0,782
0,969
1,18
1,40
1,45
1,76
2,12
2,54
3,00
3,52
110
0,930
1,16
1,42
1,77
2,07
2,16
2,61
3,14
3,78
4,49
5,25
125
1,22
1,50
1,83
2,26
2,66
2,75
3,37
4,08
4,87
5,78
6,77
140
1,53
1,87
2,31
2,83
3,35
3,46
4,22
5,08
6,12
7,27
8,49
160
1,98
2,41
3,03
3,71
4,35
4,51
5,50
6,67
7,97
9,46
11,1
180
2,47
3,05
3,78
4,66
5,47
5,71
6,98
8,43
10,1
12,0
14,0
200
3,03
3,82
4,68
5,77
6,78
7,04
8,56
10,4
12,5
14,8
17,3
225
3,84
4,76
5,88
7,29
8,55
8,94
10,9
13,2
15,8
18,7
21,9
250
4,81
5,90
7,29
8,92
10,6
11,0
13,4
16,2
19,4
23,1
27,0
280
5,96
7,38
9,09
11,3
13,2
13,8
16,8
20,3
24,4
28,9
33,9
315
7,49
9,35
11,6
14,2
16,7
17,4
21,3
25,7
30,8
36,6
42,8
355
9,53
11,8
14,6
18,0
21,2
22,2
27,0
32,6
39,2
46,4
54,4
400
12,1
15,1
18,6
22,9
26,9
28,0
34,2
41,4
49,7
59,0
69,0
450
15,2
19,0
23,5
29,0
34,0
35,5
43,3
52,4
62,9
74,6
-
500
19,0
23,4
29,0
35,8
42,0
43,9
53,5
64,7
77,5
92,1
-
560
23,6
29,4
36,3
44,8
52,6
55,0
67,1
81,0
97,3
116
-
630
29,9
37,1
46,0
56,5
66,6
69,6
84,8
103
123
146
-
710
38,1
47,3
58,5
72,1
84,7
88,4
108
131
157
186
-
800
48,3
59,9
74,1
91,4
108
112
137
166
199
236
-
900
60,9
75,9
93,8
116
136
142
173
210
252
-
-
1000
75,4
93,5
116
143
168
175
214
259
311
-
-
1200
108
134
167
206
242
252
308
373
-
-
-
1400
148
183
227
280
-
343
419
-
-
-
-
1600
193
239
296
365
-
448
547
-
-
-
-
1800
243
303
375
462
-
567
-
-
-
-
-
2000
300
374
462
571
-
700
-
-
-
-
-
Примечание после таблицы Б.2. Заменить слова: «плотности полиэтилена» на «плотности композиции полиэтилена», «полиэтилена плотностью» на «композиции полиэтилена плотностью».
Приложение В изложить в новой редакции:
Источник: 2:
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > SDR 9
-
20 hot
1. a горячий, жаркийburning hot — обжигающий; обжигающе горячий
I like my tea hot — я люблю, чтобы чай был горячий
to make hot — нагревать; разогревать
2. a тех. накалённый, перегретыйhot snare — раскалённая петля, прижигательная петля
3. a горячий, страстныйhot anger — ярость, бешенство
4. a разгорячённый, возбуждённый; раздражённый5. a страстно увлекающийся6. a в состоянии творческого подъёма, вдохновенияhot dog! — ай да он!; вот это да!; вот это здорово!
7. a горячий, напряжённыйhot battle — жаркий бой, ожесточённое сражение
in the hot test part of the battle — в самом огне ; в разгар боя
8. a спорный, вызывающий ожесточённые споры; жгучий, злободневныйhot pepper — острый или жгучий перец, перец стручковый
9. a свежий, недавний; только что полученный или прибывшийhot copy — последнее сообщение, сенсационное известие
hot tip — сведения из первых рук, самая свежая информация
hot from the press — только что отпечатанный; свеженький
10. a преследующий, идущий по пятам11. a разг. близкий к целиyou are getting hot — вы начинаете догадываться, вы приближаетесь к цели ;
it was so hot I took my coat off — было так жарко, что я снял пиджак
12. a острый, пряный,13. a жгучий14. a яркий, резкий, кричащий15. a сладострастный, похотливый, чувственный16. a скабрёзный, похабныйhot dancer — танцовщица в притоне; исполнительница непристойных танцев
17. a возбуждающий, волнующий, страстный18. a физ. высокорадиоактивныйhot laboratory — «горячая» лаборатория, лаборатория для исследования высокоактивных веществ
19. a сл. скоростной, высокоскоростной20. a постояннодействующий, поддерживаемый в постоянной готовности21. a сл. украденный, незаконно приобретённый или хранимый; контрабандныйhot cockles — детская или деревенская игра «жучок»
22. a сл. усиленно разыскиваемый полицией; скрывающийся от правосудияthe hot test criminal in town — преступник, чьё имя стоит первым среди разыскиваемых в городе
23. a сл. отличный, замечательный; привлекательныйnot so hot — так себе, не ахти какой
24. a сл. счастливый, удачный25. a сл. пользующийся успехом, популярный26. a сл. модный, быстро раскупаемый, ходовой27. a сл. смешной, нелепый28. a сл. невероятный, невозможный29. adv горячо, жаркоit is infernally hot — чертовски жарко, адская жара
30. adv горячо, страстно31. v разг. разогревать, подогревать, нагреватьhot up — разогревать, нагревать
32. v разг. разжигать, раздувать; усиливать33. v разг. оживлять, вливать новую жизньСинонимический ряд:1. angry (adj.) agitated; angry; excitable; furious; indignant; irascible; passionate; vehement; violent2. ardent (adj.) ardent; baking; blistering; boiling; broiling; burning; fiery; flaming; heated; red-hot; scalding; scorching; sizzling; sultry; sweltering; sweltry; torrid; warm; white-hot3. charged (adj.) charged; electrified; live4. contraband (adj.) banned; contraband5. feverish (adj.) fevered; feverish; flushed; pyretic6. lustful (adj.) aroused; concupiscent; goatish; lascivious; libidinous; lickerish; lustful; prurient; ruttish; rutty; satyric; sensual7. marvelous (adj.) divine; dreamy; glorious; groovy; hunky-dory; marvelous; nifty; peachy; ripping; sensational; super; swell; terrific; wonderful8. spicy (adj.) acrid; biting; peppery; piquant; pungent; sharp; spicy; strongАнтонимический ряд:apathetic; biting; bland; bleak; calm; chilling; chilly; cold; cool; dead; distant; freezing; frigid; indifferent; insensitive; rigid
- 1
- 2
См. также в других словарях:
ОБРАБОТКА ПОЧВЫ ДНА ПРУДА — необходима для восстановления естественной рыбопродуктивности. После спуска воды и вылова рыбы ложе пруда просушивают. Канавы для лучшего осушения прочищают. Почва ложа пруда зимой промораживается. Весной вырастные пруды следует засевать вико… … Прудовое рыбоводство
Обработка рук — I Обработка рук обеззараживание кожи рук персонала, участвующего в проведении операций, перевязок и других хирургических манипуляций с целью предупреждения попадания микроорганизмов в рану и на соприкасающиеся с ней предметы. На коже рук, как на… … Медицинская энциклопедия
ОБРАБОТКА ПОЧВЫ — воздействие на почву различными почвообрабатывающими орудиями, производящими оборачивание, крошение и перемешивание пахотного слоя для придания ему комковатой структуры со средним размером комков от 1 до 10 мм и при условии наименьшего распыления … Сельскохозяйственный словарь-справочник
Обработка жидкими средами — И все же тепловая обработка чаще всего происходит через воздействие жидкой среды на пищевой продукт. На пути открытого огня или излучаемого тепла обычно имеется, помимо посуды с ее металлической, керамической или каменной средой, еще… … Большая энциклопедия кулинарного искусства
ОБРАБОТКА РУК — обработка рук, подготовка рук оперирующего и его помощников к хирургической операции. Способы О. р., применяемые в ветеринарной практике, подразделяют на механохимические и дегидратационные.Механохимические способы. Способ Фюрбрингера. В течение… … Ветеринарный энциклопедический словарь
ОБРАБОТКА ВЕТЕРИНАРНАЯ — обработка ветеринарная, комплекс мероприятий по обезвреживанию бактериальных средств, разрушению отравляющих веществ и удалению радиоактивных веществ, попавших на наружные покровы животных. О. в. производят на специальных площадках,… … Ветеринарный энциклопедический словарь
Гидротермическая обработка древесины — обработка древесины нагретыми газом, паром или жидкостью с целью изменения её физических и эксплуатационных свойств. Процессы Г. о. д. разделяются на 3 группы: тепловая обработка (нагревание или оттаивание древесины), сушка (удаление… … Большая советская энциклопедия
Руды и их обработка — Определение и подразделение руд. Механическая обработка и обогащение. Обжигание и выветривание. Р. называются такие природные минеральные вещества ( полезные ископаемые ), которые могут служить материалом для экономически выгодной добычи (по… … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона
Санитарная обработка — В этой статье не хватает ссылок на источники информации. Информация должна быть проверяема, иначе она может быть поставлена под сомнение и удалена. Вы можете … Википедия
Холодная обработка — Но вот продукт оценен, прошел первичную, или предварительную, обработку, то есть отмыт и очищен и доведен до состояния кулинарного полуфабриката. Что же дальше? Бросать его на сковородку, класть в кастрюлю, сажать в печь? Нет, как правило … Большая энциклопедия кулинарного искусства
Абразивная обработка камня — (а. grinding, sanding, polishing; н. schleifende Steinbearbeitung; ф. traitement abrasif de pierre; и. tratamiento abrasivo de la piedra) процесс придания материалам и изделиям из природного камня требуемых формы, размеров, фактуры c… … Геологическая энциклопедия